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该实验仪可以测定单组分气体的吸附解吸等温曲线,还可以测定多组分气体的吸附等温曲线,并能求取煤中气体的扩散系数,综合评价钻井液或压裂液对煤储层的影响。
等温吸附过程
样品室装样
将预处理的煤样准备称重、迅速装入模型内。
样品重量:用于测试的远洋重量不少于2kg。
工业分析按照GB/T2121991《煤样的工业分析方法》执行。
气密性检查
2.1充气
向系统充入氦气,压力高于等温吸附实验最高压力1MPa。
2.2调节温度
系统温度调为储层温度。连续观测,系统密封良好,则进行下一步实验。
自由空间体积测定
3.1温度
测定温度设定为储层温度。
3.2充气
打开氦气瓶,向系统输入氦气,调节标准室压力值,然后关闭标准室阀门。
3.3采集数据
打开标准室阀门与样品缸阀门,待压力平衡后采集一组数据。体积实验。进行三次,三次之间允许误差为±0.1cm3 。
3.4求得煤样的体积,计算出样品室内空白体积。
4、等温吸附实验
4.1实验压力的确定
最高实验压力设置为储层压力的1.2倍,最低不少于8MPa。
4.2实验压力点分布
最高压力<8MPa,选6个实验点。
最高压力在8MPa~12MPa,选8个试验点。
4.3充气
打开调节阀门和标准室阀门,向系统充入甲烷气体,调节标准室压力至目标压力。
4.4数据采集
达到目标压力,且温度稳定后,启动等温吸附实验程序采集数据。
4.5吸附平衡时间确定
根据实际情况确定,但不得少于12小时。
4.6重复(3)到(5)步骤,直至最后一个压力点实验结束。
数据处理过程
煤样体积和自由空间体积计算
煤样的体积计算公式为:
Vs=
式中:
Vs-煤样的体积,单位为立方厘米(cm3 );
P1-平衡后压力,单位为兆帕(MPa)
P2-参考缸初始压力,单位为兆帕(MPa)
P3-样品初始压力,单位为兆帕(MPa)
T1-平衡后温度,单位为开氏温度(K);
T2-参考缸初始温度,单位为开氏温度(K);
T3-样品缸初始温度,单位为开氏温度(K);
V1-系统总体积,单位为立方厘米(cm3 );
V2-参考缸体积,单位为立方厘米(cm3 )
V3-样品缸体积,单位为立方厘米(cm3 )
Z1-平衡条件下气体压缩因子,无量纲,
Z2-参考缸初始气体的压缩因子,无量纲,
Z3-样品缸初始气体的压缩因子,无量纲
求得煤样的体积,计算出样品缸内自由空间体积。自由空间体积是指样品缸装入煤样后煤样颗粒之间的空隙、煤样颗粒内部微细空隙、样品缸剩余的自由空间、连接管和阀门内部空间的体积之和。
自由空间体积计算公式为:
V1=V0-Vs
式中:
V1-自由空间体积,单位为立方厘米(cm3)
V0-样品缸内总体积,单位为立方厘米(cm3)
Vs-煤样的体积,单位为立方厘米(cm3 )
计算各压力点的吸附量
根据参考缸、样品缸的平衡压力点的吸附量
利用公式:
PV=nZRT
式中:
P-气体压力,单位为兆帕(MPa);
V-气体体积,单位为立方厘米(cm3 )
n-气体的摩尔数,单位为摩尔(mol);
Z-气体的压缩因子,无量纲;
R-摩尔气体常数,单位为焦每摩开(U.mol-1.K-1);
T-热力学温度,单位为开氏温度(K)。
Vs=
分别求出各压力点平衡前样品缸内气体的摩尔数(n1)和平衡后样品缸内气体的摩尔数(n2),则煤样吸附气体的摩尔数(n1)为:
ni=n1-n2
式中:
ni-气体的摩尔数,单位为摩尔(mol);
n1-平衡前样品缸内气体的摩尔数,单位为摩尔(mol);
n2-平衡后样品缸内气体数,单位为摩尔(mol)
各压力点的吸附气体体积(Vi);
Vi=ni*22.4*1000
各压力点吸附量V吸附:
V吸附=V1/Go
式中:
V吸附=吸附量,单位为立方厘米每克(cm3/g)
V1-吸附气体的总体积,单位为立方厘米(cm3)
Gc-煤样重量,单位为克(g)
数据计算及报告
计算VL和PL
根据Langmuir方程:
式中:=+
p—气体压力,单位为兆帕(MPa);
V—在气体体积,单位为立方厘米
VL-最大吸附容量,又称Langmuir体积,单位为立方厘米每克(cm3/g):
P1-Langmuir压力,单位为兆帕(MPa).
若令A-A/VL和B- ,可以将方程(8)推导为p/V与p的函数:
=+=p+=Ap+B
依据方程(9),可将实测的各压力平衡点的压力与吸附量数据绘制为以p为横坐标、以p/V比值为纵坐标的散点图。利用最小二乘法求出这些散点的回归直线方程及相关系数。进而求出直线的斜率(A)和截距(B).根据斜率和截距求出Langmuir体积(VL)和Langmuir压力(p1),即:
V1=V/A
P1=BVA=B/A
吸附等温线
根据各平衡压力点吸附量V和压力值P绘制吸附等温线:
实验精度
5.1重现性
VL重现性相对误差不大于15%:
P1重现性相对误差不大于15%。
5.2重现性
VL再现性相对误差不大于20%;
PL再现性相对误差不大于20%。
5.3样品实验质量
P/V与P的相关系数R大于0.98.