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主题：【已应助】DMF怎么除水

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ppttmmyy

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发表于：2024/05/02 07:24:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DMF怎么除水？有没有操作简便一点的方法

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/02

楼主买的DMF纯度多高？如果买的是市售的溶剂，那么水分含量一般都会很低，可以加些分子筛进行除水，这样也比较方便的。

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JOE HUI

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2024/5/2 9:40:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，推荐如下几种方法：
1. 蒸馏法：将DMF放入蒸馏设备中进行蒸馏。由于DMF和水的沸点差异较大，可以通过适当的温度和蒸馏过程来分离DMF和水，从而实现除水的目的。这是一种常见的除水方法，但需要注意运行在密闭系统中，以防止反应蒸馏。

2. 深冷法：将DMF放入低温环境，比如冷冻器或液氮中。在较低的温度下，水分在DMF中会显著凝结为固体，可以通过过滤或离心等手段将水分从DMF中分离出来。

3. 分子筛法：使用具有吸附性能的分子筛材料，如3?或4?的分子筛，将DMF通过分子筛床进行处理。由于DMF的分子较大，而水分子较小，分子筛具有选择性吸附水分的特性，从而可以将水分从DMF中去除。

4. 膜过滤法：使用微孔过滤膜，如微孔过滤器，通过滤除水分子的方法进行除水。膜过滤法比较简单和效果较好，但要选择合适的孔径大小，以保留DMF而过滤掉水分。

在进行DMF除水的过程中，应根据具体情况选择合适的方法，并注意操作安全和废弃物处理。同时，使用除水后的DMF应及时密封储存，以防止再次吸湿。

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通标小菜鸟

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2024/5/2 10:31:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主买的DMF纯度多高？如果买的是市售的溶剂，那么水分含量一般都会很低，可以加些分子筛进行除水，这样也比较方便的。

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ztyzb

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新手级：新兵

2024/5/2 10:36:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

N，N-二甲基甲酰胺中通常含有胺、氨、甲醛和水等杂质。除水可以用
1、无水硫酸钙或硫酸镁、硅胶及4A分子筛进行干燥，然后减压蒸馏收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）的馏分。在常压沸点温度时，N，N-二甲基甲酰胺会微分解，生成少量的二甲胺和一氧化碳。酸性或碱性物质均能促使其进一步分解，通常不用氢氧化钾等碱性物质作干燥剂，更不能在碱性条件下加热回流；
2、也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N，N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下：在250g N，N-二甲基甲酰胺中，加入30g苯和12g水，共沸蒸馏，先蒸出苯、水、胺与氨，再减压蒸馏。或在1L N，N-二甲基甲酰胺中，加入100mL苯，蒸馏，在70～75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得到纯品N，N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体，储存在有4A分子筛的瓶子中。
楼主，应该1简单些

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