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主题：【已应助】DMF怎么除水

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发表于：2024/05/02 07:24:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
DMF怎么除水？有没有操作简便一点的方法
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/02
楼主买的DMF纯度多高？如果买的是市售的溶剂，那么水分含量一般都会很低，可以加些分子筛进行除水，这样也比较方便的。
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ztyzb
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2024/5/2 10:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
N，N-二甲基甲酰胺中通常含有胺、氨、甲醛和水等杂质。除水可以用
1、无水硫酸钙或硫酸镁、硅胶及4A分子筛进行干燥，然后减压蒸馏收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）的馏分。在常压沸点温度时，N，N-二甲基甲酰胺会微分解，生成少量的二甲胺和一氧化碳。酸性或碱性物质均能促使其进一步分解，通常不用氢氧化钾等碱性物质作干燥剂，更不能在碱性条件下加热回流；
2、也可以加苯进行共沸蒸馏以除去N，N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下：在250g N，N-二甲基甲酰胺中，加入30g苯和12g水，共沸蒸馏，先蒸出苯、水、胺与氨，再减压蒸馏。或在1L N，N-二甲基甲酰胺中，加入100mL苯，蒸馏，在70～75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得到纯品N，N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体，储存在有4A分子筛的瓶子中。
楼主，应该1简单些
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