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主题：【讨论】药品中十六烷酸和十八烷酸用14%三氟化硼甲醇溶液衍生化不成功的原因？

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reagentlife
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发表于：2012/07/16 12:30:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有个客户反馈用CNW 14%三氟化硼甲醇溶液做药品中的十六烷酸和十八烷酸甲酯化实验出峰很小，客户是完全按照药典做的，我问了下客户是用电热套加热的，温度多少不清楚。
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2012/7/16 19:04:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水浴看看。
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happy爱米粒
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2012/7/16 19:15:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典上使用什么加热的呢？
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2012/7/16 19:32:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
药典上使用什么加热的呢？


溶剂是甲醇和庚烷，用水浴足矣。
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happy爱米粒
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2012/7/16 19:37:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
药典上使用什么加热的呢？


溶剂是甲醇和庚烷，用水浴足矣。


tangtang老师，是不是电热套一般不会出现在药典上呢？
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2012/7/16 19:42:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
药典上使用什么加热的呢？


溶剂是甲醇和庚烷，用水浴足矣。


tangtang老师，是不是电热套一般不会出现在药典上呢？


木老师好。

药典没有明确说用，也没有明确说不用。自己根据情况选择吧。
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reagentlife
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2012/7/17 12:34:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
药典上使用什么加热的呢？


问题就是出在这里，药典方法上没有指明什么加热方式，多少温度，只说了加热10min。
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reagentlife
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2012/7/17 12:36:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
药典上使用什么加热的呢？


溶剂是甲醇和庚烷，用水浴足矣。


是的，我们很多时候做脂肪酸甲酯话，水浴80度，5min就可以了。
客户用电热套也不清楚里面加热的温度到底是多少，万一温度不够衍生化是很缓慢的。
后来客户改用水浴80度，10min，做下来还可以的。
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happy爱米粒
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2012/7/17 18:16:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
药典上使用什么加热的呢？


问题就是出在这里，药典方法上没有指明什么加热方式，多少温度，只说了加热10min。


这个药典也太粗糙了吧，至少应该说明温度的
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reagentlife
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2012/7/18 12:28:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
药典上使用什么加热的呢？


问题就是出在这里，药典方法上没有指明什么加热方式，多少温度，只说了加热10min。


这个药典也太粗糙了吧，至少应该说明温度的


我也很茫然，在色谱实验里温度很重要的
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