原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
首先恭喜fengmo的大作诞生,其做实验的严谨态度,清晰思路很值得学习
1. 第一天的样品中, 6min的物质是和谁相关的呢?
其在样品和溶剂中没有出现,但是高温光照后出现。且未充氮的样品比充氮样品的峰高要高些。
第二天再重新高温光照样品,6min物质又几乎消失。
难道是我的进样小瓶不干净???
我的意见:是降解的物质有些本来就不太稳定,随着时间的推移有些物质可能就分解成其他的了,所以破坏性实验的每一个步骤都尽可能的重复统一。
2. 12min、14min、15min、17min、25min、30min的物质都是VD3的相关物质。那为何药典上之规定了14min.15min和30min,而对12min、17min、25min视而不见,不做规定呢?
我的推理是,因为14min与15min(与主峰的相对保留时间分别为0.5和0.6),维生素D3和30min的物质(与主峰保留时间为1.1)分别是极性最相近的物质(由色谱柱的保留时间也可以判断出),如果其两两之间分离度可以达到要求,12min、17min、25min的物质的分离度自然不在话下,肯定能满足分离度要求。也即是说,控制住以上两对物质的分离度,所有物质的分离度就都控制住了。因此药典上未对其他有关物质作规定。
我的意见:12min、17min、25min的峰不是说药典视而不见,fengmo的推断是很正确的,所以有些品种对分离度的要求会是主峰与一个已经的杂质品的分离度达到4或者更高的数据。或者这几个杂质根据不同厂家具体的工艺或者破坏条件的微小变化而导致这几个峰不是一定是所有的实验中都有的,也就没有做规定。
以上只是我的观点,还请大家指正
1. 进样小瓶不干净只是一个可能性,因为如果被污染的话,确实会出现莫名其妙的峰。
如果如小雪妖所说的话, 是产生产物又被降解的话,应该会出现第二次降解的产物。不管是几个,至少应该有一个吧?
但是第二天做的没有发现有莫名的鬼峰。因此,我让倾向于是进样小瓶不干净。
2. 雪妖说的很对。我没有考虑到不同厂家、不同生产工艺可能会对最终成品的影响。呵呵,失误了。