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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】PE 800 石墨炉镉的背景问题

浏览0 回复18 电梯直达
shadow_hlr
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发表于：2012/07/17 21:57:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司买了台PE800都大半年了，用得比较少，对仪器还没熟悉，最近就发现了这么一个问题：石墨炉做镉，背景吸收比镉的要大很多，但标线还是做的很好。本人觉得测试结果应该没有问题，现在就是想知道背景吸收那是啥问题？望知者不吝相告！

1、方法里面信号类型是选了“吸收-背景”的。

626





2、升温程序，默认的。

633





3、进样是10微升稀释液+20微升样品/标液+5微升基改。基改也是仪器推荐条件里说的磷酸二氢氨和硝酸镁。

4、低浓度标液和样品的出峰图。

5、高浓度标液和样品。


6、标线数据，相关系数能达到三个9。但上面谱图就很明显的背景比镉的大很多，如果真的“吸收-背景”不是负数了么？


这样的背景正常吗？如何解析这个背景图？铅的背景吸收很正常，这情况是针对镉的。

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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shadow_hlr
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2012/7/17 21:58:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼占用，呵呵~~~
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/18 10:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦咨询一下，您的镉的升温程序是不是优化好的，以前我的背景高，就是程序优化不好导致的，程序优化好了，背景就下去了
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shadow_hlr
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2012/7/18 21:08:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
麻烦咨询一下，您的镉的升温程序是不是优化好的，以前我的背景高，就是程序优化不好导致的，程序优化好了，背景就下去了


都是默认的程序，之前没留意到这背景问题，见曲线做得还好就没优化过。如果优化从哪入手？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/7/18 21:46:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是标液的背景高还是样品，具体又是什么样品呢
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/19 10:47:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
麻烦咨询一下，您的镉的升温程序是不是优化好的，以前我的背景高，就是程序优化不好导致的，程序优化好了，背景就下去了


都是默认的程序，之前没留意到这背景问题，见曲线做得还好就没优化过。如果优化从哪入手？

我以前一直用耶拿仪器的默认程序，有时候做食品和水质感觉背景老高，最后自己用自动优化程序优化了一下，结果背景就直接特别低，样品峰就特别高，所以建议您优化一下自己的程序，会有意外的惊喜出现
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shadow_hlr
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2012/7/19 19:07:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
是标液的背景高还是样品，具体又是什么样品呢


上面有贴样品和标液的图，高、低浓度的都有。样品和标液的背景都一样。
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用心飞
shufengliu
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2012/7/20 0:04:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把基改去了，标液就没有那么高的背景了。磷酸二氢铵造成的。建议使用硝酸钯。
该帖子作者被版主 scutacdeath加 2积分， 2经验，加分理由：赞成用Pd作基改
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lotuslau
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2012/7/22 12:04:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过，太奇怪了
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秋月芙蓉
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2012/7/22 12:24:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转至PE AAS版面讨论吧
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逆天
scutacdeath
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2012/7/22 22:32:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试用Pd盐作基改吧，灰化温度和原子化温度都提高，峰形就漂亮了，背景也小了
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