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液相色谱（LC）
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主题：【原创】把不同的填料组合成一根柱子

浏览0 回复6 电梯直达
elvisnoxug
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发表于：2012/07/17 21:10:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到一篇文章，大体翻译了一下，觉得还蛮有意思。

利用固定相优化液相色谱（POPLC）分离载体混合物

Max Kühnle

University of Tübingen

Institute for Organic Chemistry

Auf der Morgenstelle 18

72076 Tübingen, Germany

摘要：本工作介绍了五个不同的孕激素衍生物类固醇混合物可以利用固定相优化液相色谱（POPLC），在等度条件下阶段完成色谱法分离。它表明，类似的分离工作相，可以结合不同长度的，不同种类的固定相。以往的工作表明尝试在一根色谱柱上分离这五个化合物是难以成功的。本文基于Bischoff（比绍夫）提供的POPLC色谱柱完成的工作。

化合物骨架：

五个甾体类化合物结构：



方法参数：

固定相：

每一段柱子：150 x 3 mm，填料规格如下：

ProntoSIL 100-5-C30

ProntoSIL 100-5-CN 2

ProntoSIL 100-5-Phenyl 2

ProntoSIL 100-5-C18 SH 2

ProntoSIL 100-5-C18 EPS 2

POPLC组合：150 x 3 mm

ProntoSIL 100-5-Phenyl 2 (90 mm)

ProntoSIL 100-5-C18 SH 2 (30 mm)

ProntoSIL 100-5-C18 EPS 2 (30 mm)

流动相条件：

A: 甲醇

B: 水

等度: 60% A

流速: 1 ml/min

压力: 300 bar

进样体积: 20 μl

柱温: 20°C

实验结果

单独使用ProntoSIL 100-5-C18 SH2 分析的结果如下图：





继续的实验表明，没有一种色谱柱可有完全将这5个化合物同时分开，苯基固定相，可以分离化合物a和b，但是对c、d、e的分析很差，其它填料可以分离c、d、e，但是对a和b无能为力。

通过POPLC软件优化之后的，选取了90mm长苯基柱、30mm长C18 SH2和30mm长C18 EPS 2各一段，最终得到了5中甾体化合物的同时分离。





参考文献：

[1] S. Lamotte, Nachrichten aus der Chemie April, 2006, 54,439- 440

[2] Sz. Nyiredy, Z. Szücs, L. Szepesy, Journal of Chromatography A, 2007, 1157, 122-130

[3] Sz. Nyiredy, Z. Szücs, L. Szepesy, Chromatographia, 2006, 63, S3-S9
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2012/7/17 22:48:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同类型的色谱柱串联两柱串联的见过，一次性串联这么多的还是首次见到。但色谱峰柱次不是很高，峰比较宽，可能与色谱柱串联后比较长有关系，不知道这个方法是不是最佳方法
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海边
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2012/7/18 6:53:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着同系物及手性物的增多，分析方法越来越难了，串联不失为一个很好的选择。
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tangtang
tangtang
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2012/7/18 7:01:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
类似于不同的SPE小柱前处理。
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jiaodandan
jiaodandan
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2012/7/18 9:02:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在正在为一个拥有4个手型碳原子的化合物分离为难呢，楼主的方法不失为一种好办法！是不是最适合我的方法还有待我再试试！
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nixiaolong
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2012/7/18 9:19:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
头一次听说 继续学习
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zhaohua8011
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2012/7/18 9:30:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种用到的比较少，通常同类型色谱柱！
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