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主题：【原创】【液相色谱之家】1260压力异常的解决

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六卖神剑
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发表于：2016/02/26 18:33:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.24分析aft，流动相为55：45水甲醇，压力不稳定，缓慢上升，系统平衡了2小时，直接跑了一个样品，压力从80bar升到100bar，如下图，压力异常，通过用1.0ml/min纯水跑系统（不接色谱柱），压力稳定在15bar，排除系统堵住的情况，接下来考虑色谱柱，用1.0ml/min甲醇冲洗柱子4小时，压力稳定在40bar，冲洗后调aft方法，压力仍然一直上升，换了一根色谱柱，情况未改善，
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六卖神剑
liuqingshan
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2016/2/26 18:35:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除了色谱柱因素，最后考虑流动相，流动相所用水为自制超纯水，换了瓶装纯净水，压力稳定，两个图为，2.24，2.25分析aft压力情况，图2压力已经稳定！
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六卖神剑
liuqingshan
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2016/2/26 18:42:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力具体值
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一片枫叶
v2960432
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2016/2/27 5:48:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水的颗粒水的污染，不可忽视！
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light2357302
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2016/2/27 7:20:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 六卖神剑(liuqingshan)发表:排除了色谱柱因素，最后考虑流动相，流动相所用水为自制超纯水，换了瓶装纯净水，压力稳定，两个图为，2.24，2.25分析aft压力情况，图2压力已经稳定！
自制的超纯水达不到要求，是什么原因呢
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夏天的雪
bingwang228
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2016/2/27 9:03:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 light2357302(light2357302) 发表:
自制的超纯水达不到要求，是什么原因呢
和制水机有关了，有些制水机显示的电导率是不可信的
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夏天的雪
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2016/2/27 9:04:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂或者试剂瓶污染后引起的压力波动
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六卖神剑
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2016/2/29 12:15:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:
原文由  light2357302(light2357302) 发表:
自制的超纯水达不到要求，是什么原因呢
和制水机有关了，有些制水机显示的电导率是不可信的
是的，电导率不可信的
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六卖神剑
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2016/2/29 12:17:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:试剂或者试剂瓶污染后引起的压力波动
以前有碰过过一次因为流动相色谱乙腈不合格导致基线过高，这些都是流动相的问题
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夏天的雪
bingwang228
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2016/2/29 16:02:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 六卖神剑(liuqingshan) 发表:
以前有碰过过一次因为流动相色谱乙腈不合格导致基线过高，这些都是流动相的问题
试剂都是批量采购的，出现不合格产生故障容易被忽略
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www1106
v2892829
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2016/3/1 9:39:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是那句话，任何进入色谱系统的溶液必须过滤
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