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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱分析二酸标样酯化问题

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devileo
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发表于：2011/04/25 12:48:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做二酸标样是采用甲醇作为溶剂，二酸的浓度在100ppm左右，是否会发生酯化，对分析结果是否有影响？？文献中好像很多都是用甲醇作为溶剂的
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2011/4/25 13:40:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说具体一点是什么二酸，所带基团不一样反应活性也不一样
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devileo
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2011/4/25 18:54:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wlh_2001(wlh_2001) 发表:
说具体一点是什么二酸，所带基团不一样反应活性也不一样

丙二酸 丁二酸 戊二酸 己二酸这一类的低碳羧酸
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2011/4/27 20:23:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求指教~~~~
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2011/5/10 21:21:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人做过类似的体系嘛？
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kylabs
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2011/5/11 18:13:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会发生酯化反应的，除非加热。
主要的问题在分离上，这几种酸很难做的。
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2011/5/13 22:59:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kylabs(kylabs) 发表:
不会发生酯化反应的，除非加热。
主要的问题在分离上，这几种酸很难做的。

是的，我也发现了，很难做
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2011/5/14 10:41:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里有一个分离丁二酸、己二酸、柠檬酸的LCMS条件，你做个参考。


ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
SolventsA: DI water + 0.1% ammonium formate
B: acetonitrile + 0.1% ammonium formate
Mobile PhaseGradient:
Time%BTime%B
0.0906.130
2.0907.030
5.0707.130
6.07010.090
Flow Rate400 µL/min.
Peaks
(Compounds)		1. Maleic acid 115.0031 m/z (M-H)-
2. trans- Aconitic acid 173.0086 m/z (M-H)-
3. Citric acid 191.0192 m/z (M-H)-
Sample mixture was prepared in 50% DI water/50% acetonitrile.
DetectionESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer
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devileo
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2011/5/23 9:43:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kylabs(kylabs) 发表:
我这里有一个分离丁二酸、己二酸、柠檬酸的LCMS条件，你做个参考。


ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
SolventsA: DI water + 0.1% ammonium formate
B: acetonitrile + 0.1% ammonium formate
Mobile PhaseGradient:
Time%BTime%B
0.0906.130
2.0907.030
5.0707.130
6.07010.090
Flow Rate400 µL/min.
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(Compounds)		1. Maleic acid 115.0031 m/z (M-H)-
2. trans- Aconitic acid 173.0086 m/z (M-H)-
3. Citric acid 191.0192 m/z (M-H)-
Sample mixture was prepared in 50% DI water/50% acetonitrile.
DetectionESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer


问下是用什么溶剂配的
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