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主题：【求助】新手做制备液相，不知道进样量是多少

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no2good
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发表于：2006/10/04 00:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室最近卖了一台制备液相，周围都没有人用过，我也不知道去哪里请教人，这里有人用过制备液相吗？我想把我从硅胶柱子下来的东西上制备柱子，条件已经基本用分析的液相摸好了，但是不知道制备液相的上样量是多少，如何上样，有什么注意事项？
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2006/10/4 11:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不懂液相,不能帮你,问问工程师吧.
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tianru的爸爸
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2006/10/4 12:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wohaojian 发表:
实验室最近卖了一台制备液相，周围都没有人用过，我也不知道去哪里请教人，这里有人用过制备液相吗？我想把我从硅胶柱子下来的东西上制备柱子，条件已经基本用分析的液相摸好了，但是不知道制备液相的上样量是多少，如何上样，有什么注意事项？

如果是凝胶柱，上柱床体积的20%之内；如果是其它类型的柱子，上到过载之前为止（要多试试才知道）。
如果柱有说明书，那就按照说明书上的要求来。
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tjsxy
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2006/10/4 15:35:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意2楼的说法，原则上浓度尽量大，但不应过载，注意收集时的精度，当然这都要靠你自己摸索！
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zhengfei898
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2006/10/5 11:46:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原则上浓度尽量大，但不应过载，注意收集时的精度，当然这都要靠你自己摸索!祝你好运!
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no2good
wohaojian
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2006/10/6 10:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问过载量怎么算呢，我们没有柱子的说明书，让我做都几次，不太可能，样品就那么一点，而且样品进样前是不是也要用甲醇溶了，然后再用微孔滤膜过滤呢？注射器又是长什么样的，和进分析型液相的一样吗？
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canpingp2222
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2006/10/6 10:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意柱子的内径大小和填料重量  大概可以估计上载量  同时注意柱的分离效率
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no2good
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2006/10/6 10:25:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天看了化工出版社的制备色谱应用，不知道有用否？它说色谱柱的饱和容量等于0.4X柱分离材料的总表面积
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tianru的爸爸
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2006/10/6 11:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wohaojian 发表:
请问过载量怎么算呢？

大量样品进柱后，因为量过了柱子的承载量，所以过载了，也就是说样品有流出，在穿透里面有要的东西。把穿透检测一下就可以了。

原文由 wohaojian 发表:
请问过载量怎么算呢，我们没有柱子的说明书，让我做都几次，不太可能，样品就那么一点，而且样品进样前是不是也要用甲醇溶了，然后再用微孔滤膜过滤呢？

最好用最初的流动相溶解来上样。如果能过滤，最好过滤，能保护柱子。

原文由 wohaojian 发表:
请问过载量怎么算呢，我们没有柱子的说明书，让我做都几次，不太可能，样品就那么一点，而且样品进样前是不是也要用甲醇溶了，然后再用微孔滤膜过滤呢？注射器又是长什么样的，和进分析型液相的一样吗？

注射器是手工上样时用的，如果做制备，应该不用这个，因为上样体积会不大。
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no2good
wohaojian
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2006/10/6 11:31:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
穿透里面,是什么阿？你有qq吗？你能加我吗？我的是76188699
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2006/10/6 21:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wohaojian 发表:
穿透里面,是什么阿？

简单点说：正常情况下，穿透里面只有你不要的东西。
在做制备时，多数情况下，需要把你需要的物质先溶解在你的最初的流动相中，如你所说的甲醇溶液中，然后上柱制备；上柱时，要将你的目标物质先通过某种方式留在柱中，而与干扰物质分开。在上柱时，从柱子中流出的溶液或流动相就称为穿透。
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