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主题：【求助】甲氰菊酯每个样品都有检出是怎么回事？

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baisihuan
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发表于：2011/04/25 12:43:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    Agilent 6890  HP-5的柱子，程序升温，ECD检测器检测拟除虫菊酯类农药残留，最近检测每个样品都有检出甲氰菊酯，且基线偏高，更换衬管、老化柱子都不见效，请问各位大侠是柱子柱效降低还是检测器污染的问题？谢谢！
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2011/4/25 12:49:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
让其它关系实验室做一下样品确认一下。
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咕咕＠♀
xs2005111
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2011/4/26 10:10:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近检测了一批人参样品，甲氰菊酯也很多的。
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coffee8
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2011/4/26 10:58:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排除一下试剂的因素
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戈壁明珠
zongguitang
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2011/5/7 16:58:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baisihuan(baisihuan) 发表:
    Agilent 6890  HP-5的柱子，程序升温，ECD检测器检测拟除虫菊酯类农药残留，最近检测每个样品都有检出甲氰菊酯，且基线偏高，更换衬管、老化柱子都不见效，请问各位大侠是柱子柱效降低还是检测器污染的问题？谢谢！

楼主，你的前处理试剂在使用前上机做过测试没有？有些试剂可能会有干扰物存在。
有些样品中含有的物质会对定性产生干扰，这是基质干扰物，可能选择一根极性不同的柱子做一下双柱定性，如果有质谱就更好了，直接在质谱上确认一下。
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2011/5/7 17:00:47 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2011/5/7 17:05:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线偏高，一个是系统有污染，更换衬管、老化柱子等应该有用，还有分流平板也要注意清洗。另一个原因是柱流失，使用温度太高导致的。柱效低峰会展宽，有一些本来可以分开的组分分不开。
检测器污染也有可能导致基线高，用户自己能做的就是热清洗了。
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戈壁明珠
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2011/5/7 17:07:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 【牛·蛙】王小蛤(xs2005111) 发表:
我最近检测了一批人参样品，甲氰菊酯也很多的。

人参中含有的中药活性成分很多，首先要排除这些物质的干扰，做好净化。现在也有很多人参是人工种植的，用药是正常的。
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戈壁明珠
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2011/5/7 17:09:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
先排除一下试剂的因素

如果是试剂的原因，那么样品中的检出含量是比较接近的，含有的杂峰也差不多。
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baisihuan
baisihuan
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2011/5/8 11:17:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理试剂应该没问题，以前我们用没出现过这种情况，最近基线已经有750上升到了1750，如果系统漏气会导致基线升高吗？
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戈壁明珠
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2011/5/11 15:47:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baisihuan(baisihuan) 发表:
前处理试剂应该没问题，以前我们用没出现过这种情况，最近基线已经有750上升到了1750，如果系统漏气会导致基线升高吗？

漏气基线会有明显的变化，不过你以前750的信号已经不低了，1750有些高了，可能是系统内部有干扰物，最好清洗一下进样口和衬管以及分流平板，看看色谱柱头有没有污染。
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