主题:【求助】求教前处理提取液的问题!

浏览0 回复8 电梯直达
cdc0615cdc
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本人刚刚从事农残分析不长时间,想请问一下各位达人,在做前处理时,提取液的用量如何确定?
比如说我要做的农药限量为2ppm,那么我对5g样品进行处理时,需要加入多大量的提取液才合适呢?如果是加过量提取液,那么过量多少合适?
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coffee8
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
还要考虑你的仪器的检出限吧。

那再比方我的检出限是50ppb,那用量怎么计算啊?
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如果有检测方法标准,那么按照标准做,如果没有,我的做法是提取液相对样品的量加倍,如5g样品加10ml提取液,提取后净化浓缩,也可以保证检出限。
雾非雾
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原文由 cdc0615cdc(cdc0615cdc) 发表:

本人刚刚从事农残分析不长时间,想请问一下各位达人,在做前处理时,提取液的用量如何确定?
比如说我要做的农药限量为2ppm,那么我对5g样品进行处理时,需要加入多大量的提取液才合适呢?如果是加过量提取液,那么过量多少合适?


个人理解是这样的,提取液的用量主要是根据样品量、装样品的容器、以及操作的方便来的,而与农药限量无直接关系,我们是这样来确定的,一般说称10-20克样品就能很好的代表出一袋样品的农药残留情况(样品均匀打碎)。我们用的样品萃取管在20克样品时最大的溶剂加量是35ml(再多就没办法浸没均质头均质了)。所以一般10克样品第一次均质用30ml溶剂,第二次是25ml,第三次超声是10-15ml。样品萃取效果最好的是少量多次,从回收的情况看,三次萃取可以保证良好的萃取效果(日本方法里一般是二次萃取)。
sujianfeng
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原文由 cdc0615cdc(cdc0615cdc) 发表:

本人刚刚从事农残分析不长时间,想请问一下各位达人,在做前处理时,提取液的用量如何确定?
比如说我要做的农药限量为2ppm,那么我对5g样品进行处理时,需要加入多大量的提取液才合适呢?如果是加过量提取液,那么过量多少合适?


感觉是这样的

含水特别高的样品,如新鲜蔬菜,一般溶剂量需是样品量的2倍以上(这一类某些筛查的方法为1:1)

含水比较高的样品,如新鲜肌肉组织,一般溶剂量需是样品量的3倍以上

含水低的样品,如干粉、晒干的东西,一般溶剂量需是样品量的10倍以上
我在故我思
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楼主,你好!提取溶剂的体积选择跟样品量有一定的关系;即样品量越大所需的提取溶液也越大。但是在具体的实验中可能不需要体现。如果您是按照标准方法的话,只要根据具体的要求操作即可;如果是自己的方法,只要回收率等满足实验要求即可。
isee
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用量越少越好,但要求整个检测方法的检出限/回收率,符合要求
sean
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