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主题：【求助】峰变宽，出峰提前是怎么回事

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lucan31977044
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发表于：2012/01/07 15:15:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在按照《GBT 22325-2008 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法》测小麦粉、面条的过氧化苯甲酰
不但苯甲酸的出峰时间比以前提前了2-3分钟
而且实验中还要用到碘化钾 这次发现碘化钾的峰宽也变宽了

我的柱子是Inertsil  ODS-SP  C18
是08年买的 由于前两年用的比较少  一直还能用
又买了别的柱子 所以很长时间没有用了
这几天用来做实验就出现的上述问题
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2012/1/7 16:01:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配制流动相看看？
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lucan31977044
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2012/1/7 16:04:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
重新配制流动相看看？

重新配过了
首先怀疑是滤头堵塞
滤头也超声处理过了
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2012/1/26 13:41:04 Last edit by yuzengsheng
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2012/1/7 16:07:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH之类有无变化？

或者换柱子做看看。
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lucan31977044
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2012/1/7 16:25:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
pH之类有无变化？

或者换柱子做看看。


有别的牌子的柱子
但柱压高 出峰时间不一样
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2012/1/7 16:31:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucan31977044(lucan31977044) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
pH之类有无变化？

或者换柱子做看看。


有别的牌子的柱子
但柱压高 出峰时间不一样


柱压高可以适当提高点柱温。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/7 17:04:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长时间没用，是不是要先用甲醇或什么的冲一段时间再用呢
柱子的问题吧
注意下PH调节，PH多峰形也是有一定影响的

可以传个图看看
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2012/1/26 13:41:41 Last edit by yuzengsheng
lucan31977044
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2012/1/7 20:13:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
长时间没用，是不是要先用甲醇或什么的冲一段时间再用呢
柱子的问题吧
注意下PH调节，PH多峰形也是有一定影响的

可以传个图看看


我也怀疑是柱子问题
怕是柱子塌陷 
刚做完实验 用甲醇保存柱子后 拆开柱子看了 没有问题

我的流动相是甲醇：0.02mol/L乙酸铵溶液=5：95
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2012/1/26 13:42:25 Last edit by yuzengsheng
lucan31977044
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2012/1/7 20:14:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 lucan31977044(lucan31977044) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
pH之类有无变化？

或者换柱子做看看。


有别的牌子的柱子
但柱压高 出峰时间不一样


柱压高可以适当提高点柱温。


柱压高可以提高柱温吗
下次试试看
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2012/1/7 20:17:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucan31977044(lucan31977044) 发表:
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原文由 lucan31977044(lucan31977044) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
pH之类有无变化？

或者换柱子做看看。


有别的牌子的柱子
但柱压高 出峰时间不一样


柱压高可以适当提高点柱温。


柱压高可以提高柱温吗
下次试试看


您现在用的柱温是多少的？可以试试40℃。
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2012/1/26 13:43:17 Last edit by yuzengsheng
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2012/1/7 20:18:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高柱温可以降低压力，提高柱效，但可能会降低分离度。
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2012/1/26 13:43:52 Last edit by yuzengsheng
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