主题：【分享】闲聊“鬼峰”

“鬼峰”属于正常样品峰外的出峰情况；

记得有一次朋友请我去看看他的一台色谱仪，据他说：在正常做样中当样品峰出完后会有一个较大的峰出现，不进样品就不会出来。到现场看的确是这样，我认为是他样品中的物质或者是样品在合成后衍生出来的其他物质，然而被他一一否决。我就在现场用纯物质单独进样，很正常。然后我用纯物质按照他的要求配成标样，出峰也很正常，没有鬼峰出现。当时大家都很纳闷，是什么物质在样品后面出来？我用我带去的样品瓶去他们现场取样来做，嘿嘿，没有“鬼峰”了！看来问题出在取样过程中？我拿我带的样品瓶交予我的朋友去取样，再一做，也没有“鬼峰”！根源在样品瓶上。经了解他们的样品瓶是用简单的方法进行清洗，洗完后未等瓶干就放进80度烘箱很快把样品瓶烘干后就去取样。由于他们清洗样品瓶的溶剂不纯，清洗过程中瓶中残留下溶剂中的高沸物。后来，改用其他清洗烘干方法后，再也没出现“鬼峰”。

还有一次，另一个朋友跟我说，他用的色谱仪会无故出峰。这个“鬼峰”是在正常峰的任意位置出现，有时还可以是在走基线过程中。我的朋友是做白酒分析，当时按照国家规定白酒是用填充柱进行分析，标准出峰有十三个，大约四十分钟到五十分钟才可以出完。到朋友那里看到他的图谱，的确向他所说，在样品峰中间会有一个峰出现，当这个峰出现的位置正好与他所要测定的峰在同一位置时，这张图谱的数据就作废，必须重新再做。我首先要排除仪器的问题，就将色谱柱活化了一个多小时，在活化柱子的后期我又观察基线的情况，由于是活化过程基线也随着温度而变化着。在结束后我按照测试条件进了一针标样，在四十几分钟标样峰全部出完（这是我朋友认为标样峰已经出完），在这组峰中没有“鬼峰”。我又进了一针标样，在第二组标样在出峰过程中，“鬼峰”出现了！我很是吃惊但又好像有了灵感。在第二组峰出完后，我不进样，仔细的看着色谱图，在第二组峰出完约二十分钟后，一个大峰出现了！我的朋友很是吃惊。那时色谱分析还是用的记录器，我把记录纸上记录的二组峰对齐一看，二个“鬼峰”出峰时间一样！我就跟我的朋友说，这个“鬼峰”是他样品中的物质。他开始反对，但对于现实他也无法解释。最后我们用标样中的纯物质一一对应的与标样的保留时间作比较，结果，是我的朋友将标样的杂质作为标准物，把最后一个标准物遗漏了！这个物质在实际样品中含量是比较高的（它可以决定酒的回味），因此这个物质出峰是很大的。而我的朋友按照他的意思在峰还没出完的情况下，结束了！事实这个组分一定会出来，由于是提前结束，就把最后一个组分放在了下一次的样品分析中，由于下一个样品出峰时间与前一针的进样时间不一样，就造成最后一个峰的出峰时间会变化。这事把我的朋友吓的够呛，因为按照他错误的计算，他原来所报的数据都是有问题的。

在处理这些事情的过程中，我感到作分析就得要仔细和认真，任何的疏忽都可能会给分析的数据带来阴影。由于我们在样品的处理中、分析试验中和计算中有那么一点小小的粗心，就会给我们带来很多很多的许多隐患。