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主题：【第七届原创】ECD检测标准物质杂峰多问题的排除

浏览0 回复15 电梯直达
许之秦
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发表于：2014/10/16 16:12:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xianshijiyi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
最近在做ECD实验，通过分析γ-666的含量和出峰来计算ECD的灵敏度。之前有段时间没有使用ECD，对异辛烷中γ-666的出峰记得不是很清楚，但是进行了一次分析之后，发现杂峰较多，如下图



觉得作为在标物中心采购标准物质，不应该有如此之多的杂质峰，为了确定是什么原因，先分析了仪器恒温时候的基线，如下图



基线非常的好，不由的想难道是标物用了质量不好的异辛烷溶剂还是什么的？顺手进了一针某进口的异辛烷溶剂，如下：



发现杂峰也非常多……之所以没有往其他方面想，是因为又进了一针正己烷溶剂，就没有那么多的杂峰，如下，异辛烷与正己烷出峰对比：



事情如此了，还有很多的原因可以考虑，来一个程序升温吧，如图：



程序升温之后发现有灰常多的杂峰啊……看来是一起的某部分污染了，于是把衬管更换了一下。大致看了一下，里面只有一些进样产生的进样垫碎屑，并没有其他的东西，而且，仪器极少使用，没有分析什么比较脏的样品。

更换衬管之后，出峰明显好转，溶剂的出峰：



这么一对比，瞬间觉得好开心哎……

思考了一下，使用的衬管是清洗过后的，可能是清洗没有洗干净，也或许是进样垫热解产生了太多的杂质。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创奖励
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安平
byron1111
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2014/10/16 21:07:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持一下，空白测试很重要。
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zyl3367898
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2014/10/17 9:26:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
r-666也做过，只出一个峰，进样前先进空白，看出峰情况，正常后再进标液。
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许之秦
xianshijiyi
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2014/10/17 10:58:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

r-666也做过，只出一个峰，进样前先进空白，看出峰情况，正常后再进标液。


溶剂应该也是要出峰的吧？
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/10/17 17:01:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂当然也出峰，我说的是r-666出一个峰。
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qqqid
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2014/10/20 23:43:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是衬管的清洗方法不当导致的。
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dooby
dooby
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2014/10/21 8:49:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享好东西
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豆眼博士
drbeaneyes
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2014/10/22 17:36:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白很重要，关键时候出问题急死人的，多谢分享
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支点
zhx_fs_ln
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2014/10/22 18:50:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD灵敏度高也是原因之一，换成FPD,FID，TCD等就差多了
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许之秦
xianshijiyi
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2014/10/22 20:42:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:

ECD灵敏度高也是原因之一，换成FPD,FID，TCD等就差多了


是的，我在FID上做了一针溶剂，只有主峰，没有任何杂峰。
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/10/31 16:32:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样品时先进溶剂，看出峰情况。
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