实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042878今日发帖：83 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第七届原创】三种不同进样方式测定三氯甲烷的比较

浏览0 回复18 电梯直达
wazcq
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/10/16 15:55:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  公司的GCMS-QP2010 Ultra 配置了AOC-20i自动进样器、自动热脱附仪DANI Master TD、吹扫捕集CDS7000E。经常变换不同的进样方式测定不同的项目。这次突发奇想如果用同一色谱质谱条件测定同一质量的样品，直接进样，热解吸进样，吹扫捕集进样这三种进样方式在保留时间，峰面积上的区别。




  选择了甲醇中的三氯甲烷做为样品，配制40ug/ml甲醇中三氯甲烷标准溶液。直接进样1ul标准溶液，热解吸的前处理是取1ul标准溶液进Tenax管，吹扫捕集前处理取1ul标准溶液打入5ml超纯水中然后取5ml超纯水进样吹扫捕集。这样三种进样方式进样质量均为40ng。三种进样方式各进样3次。

  气相色谱质谱条件：

色谱柱：DB624 30m*0.25mm*1.4um


柱温：35℃（4min）4℃/min至100℃ 进样器：250℃离子源：200℃接口：250℃  柱流量1.0ml/min 分流比20

scan 35-270 溶剂延迟3min

热解吸条件：

吸附管解吸280℃ 11min，冷肼低温捕集-20℃高温解吸280℃  3min

吹扫捕集条件：

吹脱温度：室温，吹脱时间11min；解吸温度180℃，解吸时间4min；烘烤温度230℃，烘烤时间10min

比对图谱：



红色为直接进样 ；蓝色为吹扫捕集进样；黑色为热解吸进样

直接进样三针m/z83 峰面积 726021      693676      722236  平均峰面积 713978        保留时间 8.248min

热解吸三针m/z83 峰面积    691234      658261      621021  平均峰面积  656839        保留时间 8.352min

吹扫捕集三针m/z83 峰面积  569165    593678      616324  平均峰面积  593056      保留时间 8.333min

结论：三种进样方式中直接进样峰面积最大其次是热解吸，吹扫捕集最小；保留时间是直接进样最短，热解吸与吹扫捕集保留时间几乎相同。直接进样比热解吸保留时间少0.1min。
该帖子作者被版主 千层峰加 5积分， 2经验，加分理由：原创
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
1518xj
1518xj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/16 16:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫捕集如果把5ml水换成1ml水，结果会不会变高？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/16 16:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就进样量少了 只有1/5了啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
花开见我
cai008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/16 16:19:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开了分流比啊。20:1，那直接进样的量会不会少了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/16 16:22:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没事，机子灵敏度够
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
1518xj
1518xj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/16 17:06:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，我的意思是把标液打到1ml水里，然后全部去吹扫
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/16 17:14:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种吹扫捕集默认加5ml， 平常做样品也是加5ml。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/17 9:54:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三种方式的保留时间与出峰情况都很相近。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/17 11:16:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解吸与吹扫捕集的回收率可以这样计算：
热解吸656839/713978=92.0%
吹扫捕集 593056/713978=83.1%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/17 11:31:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照片模糊，拍的都是关机状态下的呢。。。
能分别定量一下么？看定量结果会差别多大？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/17 11:56:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手机拍的，一时想起来放张图片所以没开机拍啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 三种不同进样方式测定三氯甲烷的比较
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁