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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请教关于液相色谱法测混悬乳剂中药物含量的方法问题！

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penglin1984
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发表于：2010/01/31 20:36:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了氟苯尼考的混悬乳剂，现在要测制剂中药物的含量。参考文献上的说法，我应该先用溶剂破乳，提取药物，净化后上HPLC检测含量。氟苯尼考不溶于水，易溶于二甲基甲酰胺、乙腈、甲醇等有机溶剂。我试过用100倍的乙腈和甲醇去溶解制剂，均能将制剂稀释成透明溶液。可问题就在于，当我加蒸馏水定容时，溶液马上就变得浑浊了。就算我不用水定容，当进样时，流动相里也有大比例的水成分存在，当流动相混合时，系统里的溶剂还是浑浊，弄不好会堵塞系统管道。我想请教一下，有什么办法可以将我的制剂处理变得可行呢？谢谢！
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2010/2/1 9:06:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您试着用流动相稀释了吗？析出的怎样？如果效果不好只能更换流动相了。
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yuxiaofen-2008
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2010/2/1 11:05:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的流动相是什么？一般情况下会选择用流动相稀释……
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penglin1984
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2010/2/1 15:07:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是乙腈和水。你的意思是说直接用流动相稀释？我先用乙腈溶解再用水定容应该是差不多的方法吧？
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楚无伤
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2010/2/1 16:03:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚楼主具体检测的项目
不过首先分离（比如离心）一下再处理可能好点
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hxf00000
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2010/2/1 17:11:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离心不合适，会使样品损失，还是找流动相稀释，不行就可以考虑加大流动乙腈的比列，应该可以解决，毕竟进样量一般只有10uL，还不至于堵塞管路，按你的情况，及时堵塞了也可以用有机溶剂洗回来
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东风恶
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2010/2/1 21:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议初溶的时候先用乙腈，然后再去相应体积的溶液再用流动相稀释就可以了。
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penglin1984
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2010/2/2 13:00:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人参考并优化了制剂处理方法。可采用楼上这位朋友的建议，先用少量乙腈初次溶解，涡旋混匀后，取适量用流动相稀释可以就制剂处理成透明溶液，进样前过0.22的微孔滤膜就行了。感谢这样的平台，能让我们大家相互交流，学习，共同进步！谢谢！
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西湖醉鱼
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2010/2/3 11:47:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常选择是用纯溶剂溶解
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Joseph
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2010/2/3 18:56:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯乙腈溶解后再过滤应该也可以。
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penglin1984
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2010/2/3 21:47:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯乙腈溶解后还是有油滴的。过滤之后加流动相定容还是会有浑浊的
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