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主题：【求助】柱压高而且色谱峰拖尾

浏览0 回复24 电梯直达
zuochengping
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发表于：2010/01/31 19:56:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的流动相是磷酸盐和甲醇（32：12），做完以后用10%的甲醇冲了半小时后用甲醇冲了半小时。用纯甲醇压力是6MPa。放了一星期再用的时候纯甲醇压力升到了7，而且色谱峰出现拖尾。后来用10%甲醇水冲了两小时以上，还是不见好。
各位帮忙分析一下可能是那的原因。
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2010/1/31 20:18:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次用完缓冲盐后冲洗半小时有点短了，用5%的甲醇水冲效果要好点，起码要冲1个小时以上，你的缓冲盐比例较大。
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dongnan
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2010/1/31 21:14:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有磷酸盐的结晶出现在Frit里面了，在做完实验的时候，用极性较大的洗脱剂冲洗对于完全去除缓冲盐是很有帮助的，如果使用极性更小的溶剂冲洗，反而会加速盐的析出，堵塞FRIT, 在这样的情况下，您甚至可以使用纯水冲洗，在中性的PH状态下，不会对柱子有不良的影响。
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swallow_zhyan
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2010/1/31 23:13:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先学习了~之前也遇到过缓冲盐析出，柱压升高的状况，当时是用纯水冲的，对柱子貌似没有造成不良影响。
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JazzBlue
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2010/2/1 10:58:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那得看你的柱子耐不耐纯水了。
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myt149
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2010/2/1 13:14:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子堵了，冲一下试试
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zuochengping
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2010/2/6 14:32:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水冲了半小时，有用甲醇水冲了两个多小时，一点效果没有啊！
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wengjx1980
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2010/2/6 15:46:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用10%甲醇冲半个小时，时间短了点，磷酸盐没有完全冲干净。再用甲醇+水=5+95的溶液冲二个小时看看。
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huijian8341
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2010/2/6 19:05:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子用多久了？你首先应排除柱子本身的原因，先换个新柱子试试
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天天洗碗
binglang1985
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2010/2/8 12:46:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压升高一般是柱子有点堵，冲洗缓冲液我感觉用纯水即可，与用5%甲醇水作用没太大区别，冲洗时间依样品量和缓冲液浓度决定，总之多冲一会对柱子寿命有好处
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zuochengping
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2010/2/23 18:45:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不是磷酸盐堵了，是杂质堵了，怎么办？
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