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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】求助下用GC-MS怎么测环氧乙烷啊？急急急！！

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liuy83415

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发表于：2012/07/23 18:54:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

按照药典里面方法设置了条件，但是那应该是用FID做的，我现在只有热电的GC-MS，做出来和空气峰分不开只隔0.3min，响应也很小。我用的是SIM，设的离子44.柱温箱恒温40，柱子用的极性柱，有没有高人做过啊？

推荐答案：symmacros回复于2012/07/23

请问药典大致的条件是什么？

补充答案：

descender回复于2012/07/23

试试用NaOH溶解样品（除CO2）。
然后用N2做顶空加压气。

小耗子回复于2012/07/24

响应小的解决方法是降低分流比。空气峰的出峰时间是不会变的，能变的是组分峰的出峰时间，降流速或换柱子。另外，0.3分钟也可以分开了。

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symmacros

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2012/7/23 20:08:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问药典大致的条件是什么？

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liuy83415

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2012/7/23 22:00:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问药典大致的条件是什么？

顶空平衡温度80，平衡15min，聚乙二醇柱，其他好像没什么了吧！我做全扫描，特征离子只有29和44.

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liuy83415

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2012/7/23 22:05:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我把流速降到0.6，分流比为50, 才和空气峰分开有0.3min，但是低浓度的就响应很小，像0.2PPM的！

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descender

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2012/7/23 22:20:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试用NaOH溶解样品（除CO2）。
然后用N2做顶空加压气。

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liuy83415

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新手级：新兵

2012/7/23 23:00:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 descender(descender) 发表:
试试用NaOH溶解样品（除CO2）。
然后用N2做顶空加压气。

先谢谢!现在先解决标准溶液出峰的问题，药典上说是用水稀释的！还有你说的N2加压怎么设置啊？

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小耗子

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2012/7/24 7:10:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuy83415(liuy83415) 发表:
我把流速降到0.6，分流比为50, 才和空气峰分开有0.3min，但是低浓度的就响应很小，像0.2PPM的！

响应小的解决方法是降低分流比。空气峰的出峰时间是不会变的，能变的是组分峰的出峰时间，降流速或换柱子。另外，0.3分钟也可以分开了。

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liuy83415

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2012/7/24 8:35:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小耗子(cuiwh) 发表:
原文由 liuy83415(liuy83415) 发表:
我把流速降到0.6，分流比为50, 才和空气峰分开有0.3min，但是低浓度的就响应很小，像0.2PPM的！

响应小的解决方法是降低分流比。空气峰的出峰时间是不会变的，能变的是组分峰的出峰时间，降流速或换柱子。另外，0.3分钟也可以分开了。

降低分流比后，峰形又不好了，我设过20，30，空气峰把样品包裹住了

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