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主题：聚合物怎么用LCMS分析？（更新问题求解）

浏览0 回复12 电梯直达
xiaofei02
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发表于：2012/07/25 06:17:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本人毕业课题涉及到一些辅料的含量检测，像PEG，PVP K30，我在网上查找不到相关的检测方法。我想用LCMS去检测，但由于聚合物，PVP K30 分子量有4万，有什么办法吗？能做到吗？谢谢了

为方便解答，将8楼更新编辑到此，欢迎版友积极讨论

大家好，我查了一下文献，有用SEC-refractive index (RI)  HPLC系统，就不够分子量了。说明液相应该LC方面问题就不大了。那么主要问题应该是在MS上面了。有人用MALDI-T OF做过，分子量是2.5K的PVP，不过TOF质量范围很大，4W应该是没问题的。MS方面的问题应该有如下三个，麻烦大家帮我分析一下，谢谢了
1）聚合物分子量是一个平均值，用TOF做定量的话分子量是怎么定的？本人没有做过TOF，只有QQQ和Q-TRAP的经验。
2）PVP K30粘度挺大的，有做表面活性剂的功能，肯定会污染离子源，有什么办法吗？
3）SEC-RI HPLC系统用的是  SEC柱子，用的MS里面应该没问题吧。流动相有什么特殊要求吗？
辛苦大家了！
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liufeilzu
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2012/7/25 7:23:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
peg2000检测过，调高is电压，会出现带3-4电荷的例子，响应还可以。这些东西好像对LC-MS不好，见过直接用tof测分子量分布的，而且高分子量还需要寻找优良溶剂，建议楼主用lc-elsd或者lc-rid检测，elsd-elsd效果还好，就是精度有点差
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dark_wzy
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2012/7/25 9:28:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱检测不是问题，只是色谱这部分比较麻烦，建议采用直接进样技术分析。
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netsking
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2012/7/25 10:11:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LS说的对, 质谱检测不是问题. 不过检测完所, 就有问题. 质谱被严重污染, 没有人再用它了.
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：污染是个问题
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hujiangtao
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2012/7/25 10:17:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量太大了
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/7/25 12:02:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
LS说的对, 质谱检测不是问题. 不过检测完所, 就有问题. 质谱被严重污染, 没有人再用它了.


那东西能比离子对试剂污染更严重？
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千层峰
jxyan
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2012/7/25 17:19:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找 热裂解TOF，专门检测高分子用的。
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sya371
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2012/7/25 23:49:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量检测够呛，定性还可以！
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xiaofei02
xiaofei02
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2012/7/26 7:09:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我查了一下文献，有用SEC-refractive index (RI)  HPLC系统，就不够分子量了。说明液相应该LC方面问题就不大了。那么主要问题应该是在MS上面了。有人用MALDI-T OF做过，分子量是2.5K的PVP，不过TOF质量范围很大，4W应该是没问题的。MS方面的问题应该有如下三个，麻烦大家帮我分析一下，谢谢了
1）聚合物分子量是一个平均值，用TOF做定量的话分子量是怎么定的？本人没有做过TOF，只有QQQ和Q-TRAP的经验。
2）PVP K30粘度挺大的，有做表面活性剂的功能，肯定会污染离子源，有什么办法吗？
3）SEC-RI HPLC系统用的是  SEC柱子，用的MS里面应该没问题吧。流动相有什么特殊要求吗？
辛苦大家了！
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maldiguy
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2012/9/6 10:46:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-MS在聚合物分析方面的应用非常有限，因为很多聚合物分子量大，水溶性差，极性小，不容易电离
建议用MALDI-TOF做
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zll19831008
zll19831008
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2012/10/9 14:22:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚合物的质谱图类似于正态分布，质量数之间相差一个聚合单元，通常正态分布的中间（质量数强度最高值）为平均分子量，分子量特别大的话建议用MALDI-TOF试一下
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