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主题：【求助】谁给个OFN做期间核查的升温程序啊？

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symmacros
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2012/8/1 13:47:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
OFN的测定其实GC方法无所谓，只要能出峰就行。


能出峰也许就可以测定S/N，但一般的升温速率都比较大，峰的宽和窄对信噪比的计算有影响。
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2012/8/1 13:48:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
.调谐用高灵敏度（HiSense). 采样方式：Scan

2.GCMS参考条件：

HP-5MS柱，30mX0.25mmX0.25，He: 1ml/min, 柱温：45-2，2.5分，升温：40/min, 至300度。

进样方式：pulsed splitless(脉冲不分流），进样量：1ul， 进样温度：300

溶剂延迟：3.75分， 扫描范围：50-300

先进样1ul八佛萘（OFN）1pg/ul的标准测试溶液。再用工作站计算信噪比。
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symmacros
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2012/8/1 13:48:59 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定灵敏度（S/N信噪比）前，仪器应当处于良好的稳定状态。建议最好老化一下柱子。

另外，上面的柱温的升温速率为40，您可以选择其它升温速率， 例如25，20等。升温速率快，出峰快，有利于提高信噪比。


参考：
[Scan Parameters]

Low Mass                : 50.0
High Mass                : 300.0
Threshold                : 0
Sample #                : 3      A/D Samples    8
Plot 2 low mass          : 271.8
Plot 2 high mass        : 272.1

[MSZones]

MS Source                : 230 C  maximum 250 C
MS Quad                  : 150 C  maximum 200 C
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烽火
jiangweng
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2012/8/1 14:10:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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安捷伦工程师现场安装时候的程序升温是40度保持2.25分钟，以40度/min升到300度，保持3分钟。和楼主的柱子相同。
溶剂延迟多长时间呢，可以升到300吗，OFN多大浓度的


6楼的帖子第二页讲的很详细。

HP-5MS柱可以升到300度，如果已经出峰，你也可以提前stop。


准备好1pg/uL的八氟萘的异辛烷溶液，仪器装机时已配有，直接装进标准2.0mL液体瓶用就可以。
1pg/ul转化成mg/L是多少？
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蓝是那么的天
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2012/8/1 15:17:39 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
OFN比较容易出峰，后面升到320℃是放置进到色谱柱的物质没有全部排出残留在色谱柱内造成污染。
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2012/8/1 15:37:27 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烽火(jiangweng) 发表:
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安捷伦工程师现场安装时候的程序升温是40度保持2.25分钟，以40度/min升到300度，保持3分钟。和楼主的柱子相同。
溶剂延迟多长时间呢，可以升到300吗，OFN多大浓度的


6楼的帖子第二页讲的很详细。

HP-5MS柱可以升到300度，如果已经出峰，你也可以提前stop。


准备好1pg/uL的八氟萘的异辛烷溶液，仪器装机时已配有，直接装进标准2.0mL液体瓶用就可以。
1pg/ul转化成mg/L是多少？


请问为什么要转化？1pg/ul是1*10-3mg/L
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烽火
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2012/8/2 7:44:44 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安捷伦工程师现场安装时候的程序升温是40度保持2.25分钟，以40度/min升到300度，保持3分钟。和楼主的柱子相同。
溶剂延迟多长时间呢，可以升到300吗，OFN多大浓度的


6楼的帖子第二页讲的很详细。

HP-5MS柱可以升到300度，如果已经出峰，你也可以提前stop。


准备好1pg/uL的八氟萘的异辛烷溶液，仪器装机时已配有，直接装进标准2.0mL液体瓶用就可以。
1pg/ul转化成mg/L是多少？


请问为什么要转化？1pg/ul是1*10-3mg/L
这个浓度会不会太低了点，如果我用1mg/L来做呢，S/N要达到什么要求才行。
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2012/8/2 7:45:23 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
OFN比较容易出峰，后面升到320℃是放置进到色谱柱的物质没有全部排出残留在色谱柱内造成污染。
谢谢，确实是这样
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2012/8/2 7:46:52 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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OFN的测定其实GC方法无所谓，只要能出峰就行。


能出峰也许就可以测定S/N，但一般的升温速率都比较大，峰的宽和窄对信噪比的计算有影响。
为什么手动计算结果和自动计算差别很大，手动计算时是拉半峰高的峰宽来计算吗？
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symmacros
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2012/8/2 8:13:45 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安捷伦工程师现场安装时候的程序升温是40度保持2.25分钟，以40度/min升到300度，保持3分钟。和楼主的柱子相同。
溶剂延迟多长时间呢，可以升到300吗，OFN多大浓度的


6楼的帖子第二页讲的很详细。

HP-5MS柱可以升到300度，如果已经出峰，你也可以提前stop。


准备好1pg/uL的八氟萘的异辛烷溶液，仪器装机时已配有，直接装进标准2.0mL液体瓶用就可以。
1pg/ul转化成mg/L是多少？


请问为什么要转化？1pg/ul是1*10-3mg/L
这个浓度会不会太低了点，如果我用1mg/L来做呢，S/N要达到什么要求才行。


太浓了，没有用这么高的浓度去做信噪比的。一般购买的是1或10pg/ul的。S/N大小和仪器型号有关，请问是在什么仪器上做？不知道你期间核查有什么要求？
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