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主题：【已应助】有没有遇到过响应越跑越高的情况？

浏览0 回复16 电梯直达
kkeats
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发表于：2012/08/02 16:10:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是做药物体内检测的，最近发现质谱响应越跑越高，标准曲线跑完了接着跑一组质控，标线线性好，标质控也很准，但是跑完20个样品后跑第二组质控时，质控低中高三个浓度准确度分别是142%、126%、114%，也就是响应不稳定，越跑越高了，十分痛苦

我们的质谱是3200Q，液相条件是梯度比例，0.1%甲醇乙酸，0.1乙酸水体系，通过阀切换将目标峰前后的流动相切到了废液里。

论坛里有没有同仁指点一二，多谢了。有的时候发现问工程师，他们也不是万能的。
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2012/8/2 16:13:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，第二组质控后边还会跟20个样品，第三组质控标出来就更高了，原来有一个办法是进样前会找一个中等浓度的标线点，让质谱“吃饱了”，再开始正常跑样，但目前看来这个方法也难奏效，因为末尾我们会再把标线跑一遍，采取两头堵的方式，争取末尾这条标线能标准三组质控，但现在看来，这个方法不行了。

求教妙手
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胜邪
nankingee
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2012/8/2 18:07:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的走样batch我们这里有许多人非常熟悉。
DBLK,SOL,BLK,C7-C1，BLK,BLK,QC-1，QC-2.QC-3,BLK,BLK,sample，BLK,BLK,3*QC或者C7-C1.
你的carryover大了，要调液相梯度。还有种可能是有某种原因样品中待测物的量增加了。比如溶剂挥发，其他东西代谢分解。
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/8/2 19:28:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师可能实践的比较少，经验不见得比分析人员多哦，呵呵

我比较同意楼上的观点，20个样品确实太多了，质谱的重现性不能跟色谱比的

一般连续进样5-8个就要插一针标准品作为中间校正使用

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kkeats
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2012/8/2 21:20:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
楼主的走样batch我们这里有许多人非常熟悉。
DBLK,SOL,BLK,C7-C1，BLK,BLK,QC-1，QC-2.QC-3,BLK,BLK,sample，BLK,BLK,3*QC或者C7-C1.
你的carryover大了，要调液相梯度。还有种可能是有某种原因样品中待测物的量增加了。比如溶剂挥发，其他东西代谢分解。

carryover?很熟悉的名词，就是想不起来是什么了，呵呵，我在中间插过空白，没有残留呀，那么要调整梯度的话怎么调整呢？我们都是高水相起始，0.5min切到高有机项，然后一分钟洗脱时间，0.5min内再切回到高水项。沉淀蛋白后，我们会用50微升的上清液在兑上100微升的0.1%乙酸水，混匀后进样，可能不是会发的问题，甲醇水要比纯甲醇难挥发吧，掺水的原因不是别的，梯度用的是甲醇水体系，进样纯甲醇，目标物的峰形太难看了。
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dr0332
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2012/8/3 4:07:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
carryover说的就是前一个样品在管道或柱子里残留，在下一个样里出峰。如果你说中间的空白没有残留，那就不知道怎么回事了。
我以前也遇见过仪器不稳定的问题。室温之类的环境变化都会引起灵敏度变化
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dark_wzy
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2012/8/3 8:23:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ是否可以把完整的色谱条件发上来？
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kkeats
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2012/8/3 10:30:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0-0.5min 80水（0.1%）乙酸 20甲醇（0.1%）乙酸
0.5-1min 20              80
1.5-2.5min 20              80
2.5-3min    80            20

剩下的加上进样时间，大概有5min的平衡时间
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dark_wzy
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2012/8/3 10:39:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把高有机相洗脱的时间稍微延长一些，我怀疑可能是某些吸附能力较强的组分在后面被洗脱下来影响检测。
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zhulityx
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2012/8/3 10:42:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，建议你先排查质谱方面是否有问题，一般来说，：1.质谱底座的隔尘板是否太多灰尘，灰尘多就会使仪器散热不好而导致不稳定；2.排查一下UBS出来的电压是否正常，一般维持在230V；3.方法平衡的时间是否不够长，要让一起达到一个稳定的水平才能做样品，不然就算标曲线性好，重复性也会很差；4.同时还要注意喷雾针是否有放电的现象，这会导致信号的不稳定。。

还有一点就是你把峰前后都切了，不排除质谱会有一定的残留，你可以试试后面的不切看看情况怎样，只是个建议。。
再不行就调调液相的梯度看看。。。
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kkeats
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2012/8/3 10:48:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢诸位好心人
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