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主题：【第六届原创】（图文试验）信手拈来之：高碳铬铁中铬的测定，学习篇！

浏览0 回复23 电梯直达
云☆飘☆逸
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发表于：2012/08/14 21:12:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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          信手拈来之：高碳铬铁中铬的测定，学习篇！

  高碳铬铁又称碳素铬铁，其中铬的测定，关键在于试样的分解。由于铬主要是以碳化铬

(CrC、Cr7C3、Cr5C2、Cr3C2等)及FeO·Cr2O3等形式存在，其化学性质十分稳定，不易被

酸溶解，因此相对于中碳铬铁，低碳铬铁比较难测定。目前最有效的试样分解方法还是过

氧化钠熔融，滴定采用硫酸亚铁铵进行滴定。由于分析者可能有些问题没有注意到容易造

成分析结果不准确。那么看看我今天刚出炉的高碳铬铁中铬的测定，适于一般中、小化验

室常规化学分析，结果也满足方法的要求。也许你都没想到这么容易吧，嘎嘎！

1.试剂：

  磷酸;硫酸:1+1;硫酸锰溶液:5%;硝酸银溶液:1%;过硫酸铵溶液:30%;氯化钠溶

液:5%;苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%，硫酸亚铁按标准溶液:0.1000 mol/L，用硫酸(5+95)

配制。

2.分解及测定：

2.1 分解

  按GB／T 4O10—1994规定将高碳铬铁试样采用机械方法粉碎后过0．178 mm(80目)筛。

称取过筛试样0．1000 g，放入预先盛有4～5 g过氧化钠的铁坩埚中，搅拌均匀并铺平，

再用过氧化钠2 g覆盖在表面并铺平，盖上坩埚盖，并将坩埚放人温度为750℃的电阻炉中

保持5-10 min，取出并轻轻晃动坩埚，使内熔物混匀，自然冷却后，将坩埚放入500 mL烧

杯中，盖上表面皿，加入热水100 mL，浸出熔块。

2.2 浸取和酸化


浸取后的试样
在上面的处理后，加入（1+1）硫酸进行酸化，用量根据实际情况而定，一般溶解完全就可以了。

图3，这个就是加硫酸快速浸取的后果啊，Cr6+被还原了，为啥，想想！

图4，加水到200-300 mL、煮沸！（看到那杯底黑黑的东西没，就是铁皮啊。这还是我磕掉不少后剩下的……）

2.3 氧化

  在上述杯中加5 mL硝酸银溶液、4滴硫酸锰溶液，加入20ml过硫酸铵溶液，煮沸，待锰

完全氧化，效果见图6.


难兄难弟：硝酸银+过硫酸铵近照


哈哈，这颜色好鲜艳啊！好看不？这个必须得有哦！继续煮沸5 min……

2.4 还原

  小心加入5 mL氯化钠溶液，加热微沸5-8 min，清亮即可，取下。变色过程见图7-11.

刚加NaCl的时候……煮沸了一段时间后……，开始变色了哦……这个才是我们需要的效果，颜色相当的正点啊…………


看到白色的AgCl沉淀没……


图11，冷却中…………

2.5 滴定

  用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色，加2-3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液，继续滴定至亮

绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的体积，按下式计算铬量:


W(Cr)/% =C*V*17.33*100/1000m，C-硫酸亚铁的浓度，V-滴定体积，m-称样量。该处省略

滴定度相关步骤，结果一般以滴定度计算为好。

滴定过程见图12-16.



开始滴定前……颜色很黄的……


颜色变浅了哦…………加入指示剂后，变红了啦……接近终点的颜色……一定要慢滴……


图16，到终点啦，真好看……

3 后记

  用过氧化钠熔融的时候一定温度不能高，不然浸取那不是一般的费劲啊。有的文献说过

氧化钠放在电砂盘上烘一下，个人感觉可跳过该步。酸化的酸度不能过大，一般溶液透亮

过量15-20Ml就可以。但是万一过量了怎么整，别怕，滴加点NaOH溶液哈。高碳铬铁最让

人心惊的就是铁锅容易穿漏，所以大家一定要看看铁锅的厚度啊，别倒是漏了就坏菜了。

操作过程一定要小心，不要伤着眼睛等……这就是我自己的试验，写出来供大家交流和分

享……
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2012/8/15 15:59:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么是大理石桌面呢？那样不是怕酸碱吗
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=牛牛=
yonglinxu
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2012/8/15 22:04:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程介绍的很详细 顶一个 最后测定的结果怎么样 楼主怎么没一块介绍下
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/8/15 22:11:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
怎么是大理石桌面呢？那样不是怕酸碱吗

是合成的，耐酸碱的，不过耐高温的差点。
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denx5201314
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2012/8/15 22:12:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大大(yonglinxu) 发表:
过程介绍的很详细 顶一个 最后测定的结果怎么样 楼主怎么没一块介绍下

结果就没写了，误差标样67%极差不大于0.4%，还是很不错的
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yonglinxu
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2012/8/15 22:15:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
原文由 大大(yonglinxu) 发表:
过程介绍的很详细 顶一个 最后测定的结果怎么样 楼主怎么没一块介绍下

结果就没写了，误差标样67%极差不大于0.4%，还是很不错的

比较关心大批数据的准确性问题 是不是都能<0.4
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lilongfei14
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2012/8/16 8:38:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
怎么是大理石桌面呢？那样不是怕酸碱吗

是合成的，耐酸碱的，不过耐高温的差点。


哦，是这样的，希望多来分析化学发原创
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happy美丽
dyann
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2012/8/16 8:56:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定的时候是拿玻璃棒搅拌的吗？
能不能里面放个磁棒，去磁力搅拌器上滴定？
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dooby
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2012/8/16 8:58:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习啦，很有用
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skywei0402
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2012/8/16 10:16:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是大理石的桌面，我还以为是以往做实验留下的痕迹。
楼主分享的很细致啊。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/8/16 18:13:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大大(yonglinxu) 发表:
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
原文由 大大(yonglinxu) 发表:
过程介绍的很详细 顶一个 最后测定的结果怎么样 楼主怎么没一块介绍下

结果就没写了，误差标样67%极差不大于0.4%，还是很不错的

比较关心大批数据的准确性问题 是不是都能<0.4

这个放心好了，只要操作细心，还是没问题的啦。咱不相信俺的水平
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2012/8/16 18:14:30 Last edit by denx5201314
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