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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【已应助】怎样提高X荧光仪测定铁矿石中的全铁的准确度？

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发表于：2012/08/20 10:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        我们是一家仲裁机构，经常会有客户送铁矿石来仲裁，除了全铁，还有其他微量元素。现在主要的问题是仪器测全铁的结果没化学方法做的准，不能报仪器的结果。另外，周围几家单位也存在这个问题，全铁含量都不能报仪器所测量的结果。
        对于提高X荧光仪测定铁矿石中的全铁的准确度，不知道大家有什么好的解决方法呢？
   
推荐答案：whoami回复于2012/08/28


做铁矿石中的全铁，制样方法很重要。

铁矿石测全铁用压片法是测不好的。用熔片法还可以。

熔剂、熔样温度、熔样时间的选择。

还有注意样品的粒度。

校正上面除了矿物效应的校正外，还有谱线重叠的校正，不一定需要内标样。

注意工作曲线的范围，不要太宽。有些公司的仪器也可以在全范围内测铁，主要与仪器公司采用的技术有关。
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2012/8/20 11:12:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF检测的只是元素的强度，最后折算成浓度，如果样品中的Fe是以多种形式存在的，仪器无法区分化合物的比例，用XRD可以检测化合物
该帖子作者被版主 zhangtao2008加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
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2012/8/20 15:08:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czhua(czhua) 发表:
        我们是一家仲裁机构，经常会有客户送铁矿石来仲裁，除了全铁，还有其他微量元素。现在主要的问题是仪器测全铁的结果没化学方法做的准，不能报仪器的结果。另外，周围几家单位也存在这个问题，全铁含量都不能报仪器所测量的结果。
        对于提高X荧光仪测定铁矿石中的全铁的准确度，不知道大家有什么好的解决方法呢？
   

加内标吧。
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2012/8/20 15:40:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laxi(laxi) 发表:
原文由 czhua(czhua) 发表:
        我们是一家仲裁机构，经常会有客户送铁矿石来仲裁，除了全铁，还有其他微量元素。现在主要的问题是仪器测全铁的结果没化学方法做的准，不能报仪器的结果。另外，周围几家单位也存在这个问题，全铁含量都不能报仪器所测量的结果。
        对于提高X荧光仪测定铁矿石中的全铁的准确度，不知道大家有什么好的解决方法呢？
   

加内标吧。

有加钴内标
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2012/8/21 1:14:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题在以前的帖子中都有讨论，楼主自己找找看吧。我想这与各家的仪器有关。看如何校准。
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2012/8/21 16:20:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，那我找找看。不知道大家用不用X荧光仪报全铁的结果呢？
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里海
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2012/8/21 16:25:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czhua(czhua) 发表:
谢谢，那我找找看。不知道大家用不用X荧光仪报全铁的结果呢？

我们单位用荧光控制样品中的铁含量，最终都折算成Fe2O3报出
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天天向上
zhangtao2008
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2012/8/27 7:50:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加钴内标效果也不一定好。同意一楼的方法问题吧
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2012/8/27 9:13:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:
加钴内标效果也不一定好。同意一楼的方法问题吧

那您有没有把仪器结果和化学法的结果做个比较呢？
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zhangjiancn
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2012/8/27 10:51:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般铁矿石样品中，除全铁外，存在的其它元素会对全铁测量产生干扰，校正就好了。
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whoami
lyyy0412
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2012/8/28 11:04:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
一般铁矿石样品中，除全铁外，存在的其它元素会对全铁测量产生干扰，校正就好了。


做铁矿石中的全铁，制样方法很重要。

铁矿石测全铁用压片法是测不好的。用熔片法还可以。

熔剂、熔样温度、熔样时间的选择。

还有注意样品的粒度。

校正上面除了矿物效应的校正外，还有谱线重叠的校正，不一定需要内标样。

注意工作曲线的范围，不要太宽。有些公司的仪器也可以在全范围内测铁，主要与仪器公司采用的技术有关。
该帖子作者被版主 lihaijun加 5积分， 2经验，加分理由：帮助、交流
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2012/8/28 11:06:50 Last edit by lyyy0412
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