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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【第六届原创】原子荧光与原子吸收测定铅的比较

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发表于：2012/08/20 09:36:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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引言：铅是可在人和动物体内蓄积的有毒金属。铅中毒以无机铅中毒为多见，主要损害神经系统、消化系统、造血系统和肾脏。近年来，铅接触对内分泌、生殖系统、铅接触女工子代的影响也已引起重视。水中铅主要来自于岩石矿物的溶出和含铅矿山、铅冶炼企业的废水、生产铅化合物的工厂废水。

由于水中铅的含量比较低，目前测定水中铅常用的方法有：火焰原子吸收分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、氢化物发生-原子荧光法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法。催化示波极谱法费用较高，而双硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光光度法操作比较复杂，本文仅对现在常用的两种方法无火焰原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子荧光法的测试做比较，分析两者的优势。

1、实验部分

1.1无火焰原子吸收分光光度法

实验原理：样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

1.1.1仪器与试剂

A3石墨炉原子吸收分光光度计配有一体化自动进样器；铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；

铅标准溶液： 1 mg／mL（国家标准物质中心）

铅标准使用液：1 μg\mL ；浓硝酸，优级纯：，HF均为优级纯；实验用水均为娃哈哈纯净水。为确保测定结果的准确性，所用玻璃器皿均用10％HNO₃浸泡24 h以上，最后用超纯水冲洗晾干后使用。

1．1. 2石墨炉测定条件的选择

原子吸收分光光度计的工作条件见表1、表2。

1．1. 3实验方法

取5～200 mL水样，加入5～10 mL的浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至1～2 mL左右时，取下冷却，用1+99的硝酸定容到至50 mL的容量瓶中，同时制备试剂空白溶液待测。以1+99的硝酸做空白稀释液，由自动进样器将10 ng／mL铅标准使用液稀释成相应的标准系列溶液，按表2的设定工作条件，测定标准溶液和样品溶液吸光度，仪器自动绘制标准曲线并计算出稀释后样品溶液中的铅含量。

1.1.4实验结果

1.1.4.1标准曲线

绘制了铅的标准曲线，铅的回归方程为A=(0．004016+0．00112)／(1+0．00288c)，R=0．9998；测定200ng／mL铅标准使用液，铅元素的特征浓度为3．215 ng／mL；
1.1.4.2检出限及线性范围
连续测定空白11次，求的空白荧光值的标准偏差，后建立标准曲线。用3倍空白荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率即得出仪器的检出限(仪器进样量为1mL)：按DL=3S/K(其中S为空白溶液11次测得标准偏差,K为校准曲线斜率)计算。结果求得该方法检出限为0.106ng/mL。按10ml的取样量，其线性范围为0～100μg/L

1.1.4.3精密度实验

对三个水样连续测定6次，结果RSD(％)为见表3

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1.2氢化物发生-原子荧光法

实验原理：在酸性介质中，水样中的铅以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物（PbH₄），由载气带入石英原子化器，在特制铅空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中的铅的浓度成正比，与标准系列比较定量。

1.2.1仪器与试剂

AFS9700蠕动注射泵双道原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)

Pb高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院)

铅标准溶液：1 mg／mL（国家标准物质中心）

铅标准使用液：10 mg／mL。所用硝酸、硼氢化钾、盐酸、铁氰化钾草酸等均为优级纯，实验用水为娃哈哈纯净水；所有玻璃器皿均用10％HNO₃浸泡24 h以上，最后用超纯水冲洗晾干后使用。

1.2.2原子荧光测定条件的选择见表4

1.2.3实验方法

取20.0ml水样于25ml比色管中；加入2.00ml硝酸+1ml盐酸，在水浴中加热至10ml以下，用纯水稀释至刻度然后分别加入0.2mL浓盐酸，0.2mL草酸（20g/L），0.4mL硫氰酸钠（20g/L）混匀，上机测定。

1.2.4实验结果

1.2.4.1方法检出限及线性范围

同样连续测定空白11次，求得该方法检出限为0.224ng/mL。按25ml的取样量，其线性范围为0～40μg/L

1.2.4.2精密度实验

同样对三个水样连续测定6次，结果RSD(％)为见表5

2、对比结果分析

铅的无火焰原子吸收法方法检出限高于氢化物发生-原子荧光法，且前处理简单，所涉及药品较少，相比较而言成本较低。而氢化物发生-原子荧光法的精密度高于无火焰原子吸收法，适合于科研型实验研究。

参考文献：

[1] 中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司．生活饮用水卫生规范[M]．北京：中华人民共和国卫生部，2001． 173—177．

[2] 魏复盛，等．水和废水监测分析方法指南(下册)[M]．北京：中国环境科学出版社． 1997．24—25．

[3]徐英江，刘永明，张秀珍，等．阳离子交换树脂吸附石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉[J]．海洋科学，2007，31(3)：9一12．

[4]程永华，李青彬．Amberlite XAD一2000树脂固相萃取富集一火焰原子吸收法测定水中痕量铅[J]．分析试验室，2008，27(10)：106—109．

[5]张源，罗文鸿，李慧．浊点萃取一石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅[J]．光谱学与光谱分析，2006，26(7)：1349—1351．

[6]曾红,氢化物发生-原子荧光光谱法测定瓜尔胶中砷和铅[J].有色金属 2009(4)

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2012/8/21 9:51:34 Last edit by woshibengburen