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主题：【求助】原子荧光仪器检出限、方法检出限如何计算

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hanyan0929
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发表于：2011/03/28 21:09:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请指教：我用的是海光3100，软件本身附带了测定检出限的方法，那方法检出限怎么计算？另外，比如我测得的As浓度的两个值为0.0380和0.0320的话，按照GB5009的要求，精密度不符合要求，该如何出报告？
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2011/3/28 21:40:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光是比较灵敏的
重复性相对较差一些
这样的结果已经不错了！
不能要求太苛刻
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coffee8
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2011/3/28 21:44:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家都来谈谈吧
这个似乎是个比较矛盾的问题
原子荧光确实重复性不能满足好多标准的精密度要求
大家是如何看待这个问题的！
欢迎大家参与！！
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双面娃娃
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2011/3/28 22:07:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.0380和0.0320PPM吧？已经算是可以的了，别太苛求自己了～。要不就同一个样液多次测定了，看看精密度是否满足要求了～
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qiuxingwei
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2011/3/29 10:39:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光测两个值是看不出精密度把？
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wangquanjunok
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2011/3/29 12:21:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限：连续做你的空白15次，取连续的11次（或取11次，各个仪器要求不一样），仪器的软件自带的检出限算法一般是：DL=3*SD/k（SD是11次空白的标准偏差，K是标准曲线y=kx+b的k值）。精密度应该也是做11次以上，取11次的值，算出现对标准偏差，用RSD表示，一般是<1%（国标相对宽松一点）。
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2011/3/29 12:33:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 双面娃娃(xiashi120) 发表:
0.0380和0.0320PPM吧？已经算是可以的了，别太苛求自己了～。要不就同一个样液多次测定了，看看精密度是否满足要求了～


是呀 要求不能太苛刻！
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lingyi509
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2011/3/30 11:21:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果已经很令人满意了，不能要求太高~
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tracy-lin
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2011/5/11 21:53:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangquanjunok(wangquanjunok) 发表:
方法检出限：连续做你的空白15次，取连续的11次（或取11次，各个仪器要求不一样），仪器的软件自带的检出限算法一般是：DL=3*SD/k（SD是11次空白的标准偏差，K是标准曲线y=kx+b的k值）。精密度应该也是做11次以上，取11次的值，算出现对标准偏差，用RSD表示，一般是<1%（国标相对宽松一点）。
精密度好像是：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算数平均值的比值吧！=（0.038-0.032）/0.035=17.14%(一般标准后面会写精密度要求)
定量重复性是：对某一标准溶液连续进行七次重复测量，算其相对标准偏差 RSD=（SD/算数平均值）%（附件检定规程的5.3.5部分）
检出限：对空白溶液连续进行11次测量，并求出其标准偏差SD，检出限=SD/K（附件的5.3.4部分）
附件：
GB 5009.93-2010 食品中硒的测定.pdf
JJG939-2009 原子荧光光度计计量检定规程 .pdf
该帖子作者被版主 coffee8加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励分享！
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