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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】GB/T 5009.17-2003原子荧光-高压消解法测鱼类中汞--回收几何？

浏览0 回复6 电梯直达
端慎木渐
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发表于：2010/02/26 14:47:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质：鲤鱼鲜样；
消解方法：GB/T 5009.17-2003所述高压消解法；
原子荧光法

方法描述：...鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆...不一一赘述，
步骤就是：
1.鲜样捣碎；
2.称样；
3.65摄氏度鼓风干燥箱烘制近干；
4.加5ml硝酸，混匀过夜；
5.加7ml双氧水，密封120摄氏度恒温2-3小时，至消解完全；
6.冷却至室温，然后定容，上机测定。

其实，一直有人说这个方法不好用，回收很低，
我一直不死心，做了很多次，回收都非常不好，10%-50%，而且还不稳定，
不知道大家有没有用这个方法做的，结果怎样，回收都有几何啊？
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2010/2/26 15:10:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是消解不完全？或者密闭性不好是，损失了！
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端慎木渐
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2010/2/26 15:20:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得主要原因是跑掉了，双氧水消解产生大量气体，我怀疑是这个地方出了问题。
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端慎木渐
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2010/2/26 22:07:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来没有多少人用压力消解法来做肉中的汞啊！
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2010/2/28 9:33:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或许是吧，现在微波消解用的比较多！
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chemistryren
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2010/3/2 9:58:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有测定鲜样含水率吗?证书值的数据是干基还是湿基??
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端慎木渐
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2010/3/3 10:06:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主有测定鲜样含水率吗?证书值的数据是干基还是湿基??


证书什么意思？我没有用标样，自己做的加标回收，鲜样的加标回收，
我觉得加标回收光算检测浓度的话，应该跟含水率关系不大
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