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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】我用原子荧光做铅荧光度只有20左右，但是做砷正常！

浏览0 回复13 电梯直达
niceworld118
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发表于：2012/07/05 23:40:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我用的是海光的AFS-2202E型的，做了砷和铅，硼氢化钾是一样的，原子化器高度都是8，光斑调准了，做砷正常，但是做铅不管是测标准空白还是还是标准溶液中溶度最高的，或者是样液都只有20左右的荧光强度，仪器条件改变也没什么变化！气路自检时铅灯有能量变化！求大神指教！
推荐答案：ldgfive回复于2012/07/06
一是要加铁氰化钾
二是要控制酸度，3%硝酸
还要控制还原剂的碱度
补充答案：

tq3727回复于2012/07/06


楼主是复配行列的？
对于2202E做Pb
载流2%
还原剂2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠+0.4%铁氰化钾
先把曲线做出来
样品前处理的关键是酸度控制，硝化后赶酸，再用2%定容。

yinapple回复于2012/07/11

不知道这次标液是不是现配的

wenhuac回复于2012/07/17

楼主试试把铁氰化钾加到还原剂里面去，铁氰化钾不能与强酸共存，如果你按国标应该是把铁氰化钾加入标液中，如果你的标液放了一段时间了可能就出现现在这种没有荧光强度的情况了

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2012/7/6 8:06:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可能没有加铁氰化钾啊
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ldgfive
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2012/7/6 8:21:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是要加铁氰化钾
二是要控制酸度，3%硝酸
还要控制还原剂的碱度
该帖子作者被版主 lingyi509加 2积分， 2经验，加分理由：感谢支持
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tq3727
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2012/7/6 22:32:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一是要加铁氰化钾
二是要控制酸度，3%硝酸
还要控制还原剂的碱度

楼主是复配行列的？
对于2202E做Pb
载流2%
还原剂2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠+0.4%铁氰化钾
先把曲线做出来
样品前处理的关键是酸度控制，硝化后赶酸，再用2%定容。
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happy爱米粒
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2012/7/8 15:49:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主之前做铅都很成功吗？是偶然还是？
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fengxueyixiao
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2012/7/8 16:31:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的铅灯没有问题吧？灯能量检验中没有问题吧！(用笔在灯的出射处晃动一下，看看能量条有没有迅速增大再减小的变化）我用的也是AFS-2202E，不过我主要测的是砷，以后多指教啊！
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2012/7/8 16:37:12 Last edit by fengxueyixiao
niceworld118
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2012/7/8 19:49:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 诚信(zhaoxudong-1) 发表:
你可能没有加铁氰化钾啊


加了的，我是按照GB 5009.12—2010做的，和前一次的做法一样，就是这次出了问题！
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2012/7/8 19:59:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tq3727(tq3727) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
一是要加铁氰化钾
二是要控制酸度，3%硝酸
还要控制还原剂的碱度

楼主是复配行列的？
对于2202E做Pb
载流2%
还原剂2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠+0.4%铁氰化钾
先把曲线做出来
样品前处理的关键是酸度控制，硝化后赶酸，再用2%定容。


你好朋友：我是按照 GB 5009.12—2010 做的，载流是2%的盐酸，问题是所有被测试液荧光度都是20左右，根本无法做标曲！以前做过的几次都还行，就是这次出了问题！我们公司是做复配稳定剂的，以后还请大侠多多指教！
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2012/7/8 20:13:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
楼主的铅灯没有问题吧？灯能量检验中没有问题吧！(用笔在灯的出射处晃动一下，看看能量条有没有迅速增大再减小的变化）我用的也是AFS-2202E，不过我主要测的是砷，以后多指教啊！


这个有能量变化的。请问你一般做什么样呢？我新手，关于样品的前处理还要和你多多学习啊！
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2012/7/8 20:18:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主之前做铅都很成功吗？是偶然还是？


不是说很成功，至少数据还比较可靠，这次不知道怎么了，所测的试液荧光度都太低！应该是哪里出问题了.
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yinapple
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2012/7/11 20:46:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道这次标液是不是现配的
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