主题:【求助】原子荧光双道同时测定Hg/As(混合标准溶液),仪器参数设置问题???

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编辑-jny
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用原子荧光同时双道测定元素Hg和As,配置的混合标准溶液Hg:5μg/l,As:50μg/l,选择“自动配置”选项,进行自动稀释。双道标准曲线浓度分别设置为:Hg:1、2、3、4、5          As:10、20、30、40、50
为什么测出的荧光强度特别小:
Hg:14.9  29  32.2 33.3  36.4
As: 2.13  2.72 4.6  5.51  7.14
5%盐酸载流的(BLANK)空白值为:
Hg: 322.4  331.3  303.8  300.2
As:93.77  94.05  95.34  94.64
是不是我有地方设置错了?????请各位大侠帮帮忙啊!!!!!!急!!!
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砷汞的吸光度都差不多,可能是你仪器设置错了,或者是你的流动注射装置有问题,或者是你的混合标准液放在位置与仪器定义的位置是否一致
苏豆
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首先,砷和汞进行同时测定本来就不容易做好,你要做好一直也做不好的心理准备,建议你还是分开做。

第二呢,你应该把你的载流和还原剂的配置方法和仪器具体参数等等试验相关条件讲清楚,这样别人才好帮你查找原因。
编辑-jny
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原文由 doudou0329 发表:
首先,砷和汞进行同时测定本来就不容易做好,你要做好一直也做不好的心理准备,建议你还是分开做。

第二呢,你应该把你的载流和还原剂的配置方法和仪器具体参数等等试验相关条件讲清楚,这样别人才好帮你查找原因。

载流:5%盐酸、还原剂:1%硼氢化钾0.5%氢氧化钾,混合标液中加入10ml的5%(硫脲与抗坏血酸各5g用去离子水定容至100ml)硫脲-抗坏血酸预还原剂.
仪器设置参数:
灯电流:
        元素:        A道: Hg    B道: As
光电倍增管负高压(V):    270        同左
原子化器温度(℃):        200        同左
原子化器高度(mm):        8          同左
灯电流(mA): A道:        30    B道: 60
载气流量(ml/min):        400        同左
屏蔽气流量(ml/min):      800        同左
苏豆
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原文由 nongda1 发表:
原文由 doudou0329 发表:
首先,砷和汞进行同时测定本来就不容易做好,你要做好一直也做不好的心理准备,建议你还是分开做。

第二呢,你应该把你的载流和还原剂的配置方法和仪器具体参数等等试验相关条件讲清楚,这样别人才好帮你查找原因。

载流:5%盐酸、还原剂:1%硼氢化钾0.5%氢氧化钾,混合标液中加入10ml的5%(硫脲与抗坏血酸各5g用去离子水定容至100ml)硫脲-抗坏血酸预还原剂.
仪器设置参数:
灯电流:
        元素:        A道: Hg    B道: As
光电倍增管负高压(V):    270        同左
原子化器温度(℃):        200        同左
原子化器高度(mm):        8          同左
灯电流(mA): A道:        30    B道: 60
载气流量(ml/min):        400        同左
屏蔽气流量(ml/min):      800        同左


硼氢化钾最好用1.5%的浓度。
Vc-硫脲标液中最终浓度是0.5%?建议降到0.2%

测汞的时候加Vc-硫脲可能会有影响,但是测砷应该没问题,但是你的砷荧光值也太小了,按照你的仪器条件,你的砷标曲最高点至少在3000左右。

我的建议,你最好单独先做下砷和汞,单独做好了在进行混合测定,这样好发现问题,以及可以找到最佳同时测定条件。
chemistryren
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原文由 nongda1 发表:
原文由 doudou0329 发表:
首先,砷和汞进行同时测定本来就不容易做好,你要做好一直也做不好的心理准备,建议你还是分开做。

第二呢,你应该把你的载流和还原剂的配置方法和仪器具体参数等等试验相关条件讲清楚,这样别人才好帮你查找原因。

载流:5%盐酸、还原剂:1%硼氢化钾0.5%氢氧化钾,混合标液中加入10ml的5%(硫脲与抗坏血酸各5g用去离子水定容至100ml)硫脲-抗坏血酸预还原剂.
仪器设置参数:
灯电流:
        元素:        A道: Hg    B道: As
光电倍增管负高压(V):    270        同左
原子化器温度(℃):        200        同左
原子化器高度(mm):        8          同左
灯电流(mA): A道:        30    B道: 60
载气流量(ml/min):        400        同左
屏蔽气流量(ml/min):      800        同左

你的仪器原子化只要200度??太低了吧.还有,汞配的太低,最高可配20PPB/
苏豆
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原文由 chemistryren 发表:
原文由 nongda1 发表:
原文由 doudou0329 发表:
首先,砷和汞进行同时测定本来就不容易做好,你要做好一直也做不好的心理准备,建议你还是分开做。

第二呢,你应该把你的载流和还原剂的配置方法和仪器具体参数等等试验相关条件讲清楚,这样别人才好帮你查找原因。

载流:5%盐酸、还原剂:1%硼氢化钾0.5%氢氧化钾,混合标液中加入10ml的5%(硫脲与抗坏血酸各5g用去离子水定容至100ml)硫脲-抗坏血酸预还原剂.
仪器设置参数:
灯电流:
        元素:        A道: Hg    B道: As
光电倍增管负高压(V):    270        同左
原子化器温度(℃):        200        同左
原子化器高度(mm):        8          同左
灯电流(mA): A道:        30    B道: 60
载气流量(ml/min):        400        同左
屏蔽气流量(ml/min):      800        同左

你的仪器原子化只要200度??太低了吧.还有,汞配的太低,最高可配20PPB/

原子化温度足够了,可以用低温原子化也可以无火焰原子化。
尐傀魂
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原文由 nongda1 发表:
用原子荧光同时双道测定元素Hg和As,配置的混合标准溶液Hg:5μg/l,As:50μg/l,选择“自动配置”选项,进行自动稀释。双道标准曲线浓度分别设置为:Hg:1、2、3、4、5          As:10、20、30、40、50
为什么测出的荧光强度特别小:
Hg:14.9  29  32.2 33.3  36.4
As: 2.13  2.72 4.6  5.51  7.14
5%盐酸载流的(BLANK)空白值为:
Hg: 322.4  331.3  303.8  300.2
As:93.77  94.05  95.34  94.64
是不是我有地方设置错了?????请各位大侠帮帮忙啊!!!!!!急!!!

一般不建议这两种元素同时测,因为所用实验条件不同
hanqin1111
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改变一下硼氰化钾的浓度,我原来做也是低,改了下浓度就好了
zhengfx
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好像没信号,查一下仪器的灯能量显示是否正常,再有进样系统是否有问题
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