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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】关于高蛋白样品测PB时的样品处理！

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jopvy
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发表于：2004/11/28 22:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大，且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零，我们采用干法灰化，550度六小时，我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰，只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！希望能得到各位相助！我所做样品为高蛋白多组分样品，样品中含CL、FE、CU等微量元素！
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renzhihai
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2004/11/29 9:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大酸量和消化时间
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jopvy
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2004/11/29 11:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸不好赶啊！而且容易影响反应液酸度！
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asheng
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2004/11/30 8:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FE的含量是不是很高
另外
可以增加酸的量
消解至澄清， 赶酸一定要彻底
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jopvy
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2004/11/30 16:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁的含量是不少,但是我们加了草酸做掩蔽剂了,今天又做湿法.我们用1:3的盐酸和硝酸结果消解还是不彻底,加水赶酸的时候可以看到一曾油状物,我们也曾用4:1的硝酸和高氯酸,结果同上!请问阁下是如何消解的?还有如果用干灰,瓷的就不行吗?干灰做PB时灰化的温度和时间是多少???我们用的是吉天930发现读数时同一样品测量时数值一直在降~请问是哪的问题?盼答!!!
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asheng
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2004/11/30 16:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FE太多的时候，光用草酸是不行的
量大时可用有机溶剂除之
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jopvy
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2004/11/30 16:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啥有机溶剂？
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renzhihai
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2004/11/30 19:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以干法湿法相结合来消解的
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wangjjr
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2004/11/30 19:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照饲料标准中Pb的测定如何，好像用甲基异丁酮萃取


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jopvy
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2004/12/1 8:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干湿怎么结合?能赐教? 具体怎么步骤是什么?都用啥试剂?


真 真 真想 看着机器乱读数
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jopvy
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2004/12/1 8:49:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法消化基本彻底,上机液也澄清,不过就是铅加标了还是负值,今天还要做干法,用的450度的温度,希望能行!
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