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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】样品是否要用硝酸过夜呢？

浏览0 回复6 电梯直达
mobile1127
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发表于：2012/02/24 22:14:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，最近刚接触原子荧光，主要是做化妆品的。我们单位用的微波消解是CEM的。标准上是说样品需要加硝酸过夜的。但工程师说可以不用过夜的。
我的过程是：称取0.5g样品后，加6ml硝酸+2ml双氧水直接上赶酸板95℃预消解20分钟，  然后上微波消解炉子。可是样品老做的不太平行。

第一个问题：不加硝酸过夜有影响吗？
第二个问题：做检出限的时候要做11个空白？空白差别比较大的原因会是什么？
第三个问题：样品消解完后二氧化氮气体还非常多，是不是因为没有消解完全的原因啊？ 如何排除二氧化氮气体-（我的做法是消解完在赶酸板95℃加热20分钟，可是还是好多气体。不知如何弄）
望各位老师指点!
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2012/2/25 8:30:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸不过夜没有影响。
空白有差别应该和消解管的干净程度，加酸体积有关系。
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mobile1127
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2012/2/25 8:33:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还忘了说个事了，消解后溶液标准上说要加盐酸羟胺溶液。加上后有好多气体产生，不好定容。各位老师怎么处理的啊
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2012/2/25 12:30:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硝酸过夜相当于预消解一下
不至于微波消解的时候反应太剧烈
并且可以消解更完全一些
这是对一些特殊的样品比较实用的

不过对于一般的样品可能就没有必要了
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coffee8
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2012/2/25 12:44:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mobile1127(mobile1127) 发表:
还忘了说个事了，消解后溶液标准上说要加盐酸羟胺溶液。加上后有好多气体产生，不好定容。各位老师怎么处理的啊


如果是剩余的酸比较多，可以进行反复赶酸
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happy爱米粒
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2012/2/29 20:15:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个问题：不加硝酸过夜有影响吗？


coffee版主已经回答的很明确了
第二个问题：做检出限的时候要做11个空白？空白差别比较大的原因会是什么？

可能是设备不稳定或环境因素，多预热一会
第三个问题：样品消解完后二氧化氮气体还非常多，是不是因为没有消解完全的原因啊？ 如何排除二氧化氮气体-（我的做法是消解完在赶酸板95℃加热20分钟，可是还是好多气体。不知如何弄）


再将温度提高到沸点以上
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清水寒烟
sxysky
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2012/3/22 19:48:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸过夜主要是对于难溶解的样品，比如些培养基之类
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手机版： 样品是否要用硝酸过夜呢？
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