主题：【讨论】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

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发表于：2012/08/20 10:24:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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气相色谱的温度设定是个关键问题，对检测结果有很大影响，那么，进样口和检测器的温度该如何设定？有没有些规律或者原则可循？请大家踊跃发言！

推荐答案：huihuitryhard回复于2012/08/20

晕，2楼太水了。
以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。

补充答案：

秋醉虞阳回复于2012/08/20

我也来现下丑，
1、一般来说，进样口的温度要高于物质沸点，但进样口和（柱子）不能有物质分化（很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来，关键是合适的参数）就像有人说的，色谱是一门实践的科学；
2、理论上来说，改变柱温对峰面积无影响，但是会改变峰形和峰宽。同3楼，需找较合理的点来平衡柱温和分离度；
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃，FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序：检测器，进样口，柱温，柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。
希望别贻笑大方了，呵呵。

三人行回复于2012/08/22

1.检测低沸点的物质，可采用溶液直接进样时，进样口的温度应高于柱温30～50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定，环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。
5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱
柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；
检测器：250，流速：90KPA，
2.程序升温时，起始温度可低于沸点温度，但最终温度一定高于沸点温度，否则会污染色谱柱。
3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃，顶空瓶平衡时间为30～60分钟；进样口温度为150～200℃。
4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。

zyl3367898回复于2012/08/22

柱温的选择：柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。（节选自《化验员读本》下册P357页）。
进样口温度的选择：合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。（节选自《化验员读本》下册P360页）