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主题：【讨论】土壤湿法消解，大家都有什么经验呢

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lyan07
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发表于：2012/08/21 10:27:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们要做土壤消解，测定镉铬铜铅，方法是用电热板。
做了几次，不是特别熟练。经过实际经验和网上搜来的资料，准备使用如下方法：
称取0.2克土壤，加入5ml硝酸，加盖低温加热，150度左右，蒸至2ml左右。取下稍冷，加入5ml 氢氟酸，期间开盖挥酸，摇动坩埚飞硅，至2ml左右。取下稍冷，加入2ml高氯酸，中温加热，230度左右，至冒白烟，赶尽白烟，至内容物粘稠。

使用后我发现，电热板消解很慢，要好几个小时。
用电炉子很快，但是又控制不好温度，石棉网容易腐蚀，聚四氟乙烯坩埚也容易烤坏。
我发现网上有人使用电沙浴来做，但是使用沙子可能会降低坩埚受热温度，所以我想问问大家，有没有使用沙浴的，使用效果好不好，沙浴里面不放沙子，当作电热板来用行不行呢。

大家也都来说说自己消解的经验吧。
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2012/8/21 19:35:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用电炉子，就用电热板吧。应有耐心，一般要消解20个小时左右吧。
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2012/8/22 8:57:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啊？那么长时间？你是不是打错字了啊？我用电炉子1个多小时就消解好了，电热板最多的时候消解了5个小时。
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liu999999
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2012/8/22 17:48:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那肯定没有消解完全。建议你用标准样品试试。
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老兵
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2012/8/26 22:51:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解慢一点好，慢工结果好。头晚称好样置于四氟烧杯加好各种酸，第二天慢慢地消解3-4个小时较好。
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2012/8/27 15:25:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
消解慢一点好，慢工结果好。头晚称好样置于四氟烧杯加好各种酸，第二天慢慢地消解3-4个小时较好。


嗯，谢谢啦
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lyan07
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2012/8/27 15:26:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
那肯定没有消解完全。建议你用标准样品试试。


好的，谢谢。
还有个问题，如果我把沙浴当电热板使用，就是上边不用沙子，行不行呢？
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liu999999
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2012/8/27 21:39:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyan07(lyan07) 发表:
原文由 liu999999(liu999999) 发表:
那肯定没有消解完全。建议你用标准样品试试。


好的，谢谢。
还有个问题，如果我把沙浴当电热板使用，就是上边不用沙子，行不行呢？

原理上讲是可以的，但应注意控制温度。
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lyan07
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2012/8/31 10:48:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
消解慢一点好，慢工结果好。头晚称好样置于四氟烧杯加好各种酸，第二天慢慢地消解3-4个小时较好。

请问，加热温度是多少呢，一直中温，还是先低温后中温啊。你是加三酸还是四酸呢。大概什么时间挥酸呢？谢谢啦！
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老兵
wangliqian
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2012/8/31 20:55:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称取0.2500g～0.5000g（准确到0.0002g）风干土样于聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL）、15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL）、10 mL HF（ρ1.15 g/mL，放置过夜后于电热板上低温加热（温度不宜太高，以免反应激烈导致样品损失），为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽（赶酸）。对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。
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2012/8/31 21:04:42 Last edit by wangliqian
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2012/9/3 10:40:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
称取0.2500g～0.5000g（准确到0.0002g）风干土样于聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL）、15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL）、10 mL HF（ρ1.15 g/mL，放置过夜后于电热板上低温加热（温度不宜太高，以免反应激烈导致样品损失），为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽（赶酸）。对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。

用量很大啊，那消解时间岂不是很长啊，不过我还是会试一试的。
谢谢分享！！
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