主题：【讨论】气质检测三聚氰胺，回收率超高是什么原因

因为同是是标样，也不是样品会受到基质的影响，按理A一份过waters固相萃取小柱，有可能存在损失，但奇怪结果还高呢？也想不通。

除非标样不纯引起基质效应的增强，还有就是中间过程的有损耗。

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
除非标样不纯引起基质效应的增强，还有就是中间过程的有损耗。

既是标样不纯，但含量很小，所能引起的基质效应应该非常小。

请问楼主所用三聚氰胺标液的浓度是多少？

三聚氰胺一般不是用液相做的吗？

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
三聚氰胺一般不是用液相做的吗？

奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:三聚氰胺一般不是用液相做的吗？

奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.

牛奶里面的三聚氰胺能用气质吗？里面的蛋白质和水之类的怎么处理？

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奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.

牛奶里面的三聚氰胺能用气质吗？里面的蛋白质和水之类的怎么处理？

5.1原理
    试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式
（SIM）或多反应监测质谱扫描模式（MRM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标
法定量。

5.4 样品处理
5.4.1GC-MS法
5.4.1.1 提取
5.4.1.1.1 液态奶、奶粉、酸奶和奶糖等
    称取5g（精确至0.01g）样品于50mL具塞比色管，加入25mL三氯乙酸溶液（3.2.8），涡漩振荡30s，
再加入15mL三氯乙酸溶液，超声提取15min，加入2 mL乙酸铅溶液（5.2.4），用三氯乙酸溶液定容至
刻度。充分混匀后，转移上层提取液约30mL至50mL离心试管，以不低于4000r/min离心10min。上清
液待净化。
5.4.1.1.2 奶酪、奶油和巧克力等
    称取5g（精确至0.01g）样品于50mL具塞比色管中，用5mL热水溶解（必要时可适当加热），再加
入20 mL三氯乙酸溶液（3.2.8），涡漩振荡30 s，再加入15 mL三氯乙酸溶液超声提取及以下操作同
5.4.1.1.1。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。
5.4.1.2 净化
    准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱（3.2.13）中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液，
抽近干后用3mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。
5.4.2GC-MS/MS法
5.4.2.1 奶粉、奶酪、奶油、巧克力和奶糖等
    称取0.5g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇水溶液（3.2.7），涡旋混匀2min后，超声提取15min ~20
min，以不低于4000r/min离心10min，取上清液200µL用微孔滤膜（3.2.16）过滤，50℃下氮气吹干。
5.4.2.2 液态奶和酸奶等
    称取1g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇，涡旋混匀2min后，超声提取及以下操作同5.4.2.1。
5.4.3 衍生化
    取上述氮气吹干残留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂（5.2.3），混匀，70℃反应30min
后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

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奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.

牛奶里面的三聚氰胺能用气质吗？里面的蛋白质和水之类的怎么处理？

5.1原理    试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式 （SIM）或多反应监测质谱扫描模式（MRM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标 法定量。 5.4 样品处理 5.4.1GC-MS法 5.4.1.1 提取 5.4.1.1.1 液态奶、奶粉、酸奶和奶糖等    称取5g（精确至0.01g）样品于50mL具塞比色管，加入25mL三氯乙酸溶液（3.2.8），涡漩振荡30s， 再加入15mL三氯乙酸溶液，超声提取15min，加入2 mL乙酸铅溶液（5.2.4），用三氯乙酸溶液定容至 刻度。充分混匀后，转移上层提取液约30mL至50mL离心试管，以不低于4000r/min离心10min。上清 液待净化。 5.4.1.1.2 奶酪、奶油和巧克力等    称取5g（精确至0.01g）样品于50mL具塞比色管中，用5mL热水溶解（必要时可适当加热），再加 入20 mL三氯乙酸溶液（3.2.8），涡漩振荡30 s，再加入15 mL三氯乙酸溶液超声提取及以下操作同 5.4.1.1.1。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。 5.4.1.2 净化    准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱（3.2.13）中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液， 抽近干后用3mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。 5.4.2GC-MS/MS法 5.4.2.1 奶粉、奶酪、奶油、巧克力和奶糖等    称取0.5g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇水溶液（3.2.7），涡旋混匀2min后，超声提取15min ~20 min，以不低于4000r/min离心10min，取上清液200µL用微孔滤膜（3.2.16）过滤，50℃下氮气吹干。 5.4.2.2 液态奶和酸奶等    称取1g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇，涡旋混匀2min后，超声提取及以下操作同5.4.2.1。 5.4.3 衍生化    取上述氮气吹干残留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂（5.2.3），混匀，70℃反应30min 后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。

谢提供方法！这个方法看起来还是挺多步骤的，操作起来应该挺复杂的。

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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:三聚氰胺一般不是用液相做的吗？

奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.

牛奶里面的三聚氰胺能用气质吗？里面的蛋白质和水之类的怎么处理？

5.1原理    试样经超声提取、固相萃取净化后，进行硅烷化衍生，衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式 （SIM）或多反应监测质谱扫描模式（MRM），用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性，外标 法定量。 5.4 样品处理 5.4.1GC-MS法 5.4.1.1 提取 5.4.1.1.1 液态奶、奶粉、酸奶和奶糖等    称取5g（精确至0.01g）样品于50mL具塞比色管，加入25mL三氯乙酸溶液（3.2.8），涡漩振荡30s， 再加入15mL三氯乙酸溶液，超声提取15min，加入2 mL乙酸铅溶液（5.2.4），用三氯乙酸溶液定容至 刻度。充分混匀后，转移上层提取液约30mL至50mL离心试管，以不低于4000r/min离心10min。上清 液待净化。 5.4.1.1.2 奶酪、奶油和巧克力等    称取5g（精确至0.01g）样品于50mL具塞比色管中，用5mL热水溶解（必要时可适当加热），再加 入20 mL三氯乙酸溶液（3.2.8），涡漩振荡30 s，再加入15 mL三氯乙酸溶液超声提取及以下操作同 5.4.1.1.1。若样品中脂肪含量较高，可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。 5.4.1.2 净化    准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱（3.2.13）中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃淋洗液， 抽近干后用3mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。 5.4.2GC-MS/MS法 5.4.2.1 奶粉、奶酪、奶油、巧克力和奶糖等    称取0.5g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇水溶液（3.2.7），涡旋混匀2min后，超声提取15min ~20 min，以不低于4000r/min离心10min，取上清液200µL用微孔滤膜（3.2.16）过滤，50℃下氮气吹干。 5.4.2.2 液态奶和酸奶等    称取1g（精确至0.01g）试样，加入5mL甲醇，涡旋混匀2min后，超声提取及以下操作同5.4.2.1。 5.4.3 衍生化    取上述氮气吹干残留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂（5.2.3），混匀，70℃反应30min 后，供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。

谢提供方法！这个方法看起来还是挺多步骤的，操作起来应该挺复杂的。

还好，稍微麻烦一点，有提取，SPE净化，衍生化，SIM测定。但实验还比较容易，做起来很顺利的。我在2008年时候做了一阵子，现在也不做了。