快速导航采购仪器提醒

液相色谱（LC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】标样问题讨论

浏览0 回复17 电梯直达

yangxuri

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/08/27 13:02:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人做液相时常常会遇到标样出的色谱峰面积不稳定的情况在此请教一下各位大侠。
仪器是安捷伦的1200配的可变波长紫外检测器'流动相一般是甲醇水'样品和标样也是甲醇配成母液然后甲醇水稀释至进样浓度。测定时'如果标样是新鲜配制的'平行进几针'一般峰面积都偏差很小'要是标样冰箱里放置一段时间'拿出来回温后总是会发现峰面积会有高有低'而且高的和高的平行'低的和低的平行。
我们的样品为农药样品。
要说标样不均匀吧'它已完全溶解'并且进样前我都摇匀的'我想在此请教各位大侠'还有什么原因导致这种情况的发生？我就是想不出还有什么原因？

该帖子作者被版主武灵加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励求助，这问题很有意思

0
赞贴
17
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

武灵

禁止发帖修改昵称

ID：zhonghuashendun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 13:11:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主常常遇到的，都是因为放置在冰箱中一段时间后拿出，结果色谱峰面积不稳定？为了让别人更好的解决你的问题，建议传几张图谱上来。

赞贴

拍砖

武灵

禁止发帖修改昵称

ID：zhonghuashendun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 13:16:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有就是，最后楼主说标品都是混合均匀的，但还是会存在这种问题，那可以考虑下定量环会不会有问题。保留时间稳定吗？

赞贴

拍砖

有水有渝

禁止发帖修改昵称

ID：xky0230699

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 13:48:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议回温后再超声溶解排气一下。

赞贴

拍砖

yangxuri

禁止发帖修改昵称

ID：yangxuri

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 13:52:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间是稳定的，出现问题都是放冰箱一段时间以后'拿出来测定的时候经常出现两高两低'用来定量能差1%'所以我很纠结，从色谱图来看两者没什么区别'峰高看起来也一样'但积完分峰面积就比如1680两个1650两个，但是新鲜配的标样和样品就不会出现这种情况'定量环应该也木有问题吧。我就是想不出一个合理的理由来说服自己'怎么会出现这种情况'跟别人解释的时候就说标样不稳定'但是什么引起这种情况我真的说不上来'求各位大侠帮我想想。

赞贴

拍砖

yangxuri

禁止发帖修改昵称

ID：yangxuri

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 13:57:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

难道大家都木有出现过这种问题么？

赞贴

拍砖

yangxuri

禁止发帖修改昵称

ID：yangxuri

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 13:57:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
建议回温后再超声溶解排气一下。

恩'谢谢'我下次试一下！

赞贴

拍砖

武灵

禁止发帖修改昵称

ID：zhonghuashendun

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 13:59:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以试试有水老师的，看是不是由于溶解了气体造成这样的（不过转念一想，如果是气泡的话，应该还是比较统一噻）。

赞贴

拍砖

zihuadd

禁止发帖修改昵称

ID：zihuadd

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 14:11:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主所说的情况，应该大家都遇到过。因为对照品都比较贵，所以实验室大多都会将配置好的对照品溶液密封放置在冰箱中，等以后检测的时候再用。

这样在理论上就会产生一系列的可能性，在这里我们仅仅讨论样品溶液在完全密封的前提下（即不存在溶剂挥发引起的浓度差异）：对照品溶液首次配制好后使用时，一般会连续进5针，考察仪器精密度；等对照品在冰箱里放置几天后，再次使用时，首先要提前拿出室温放置，将溶液温度升高至室温（最好是与首次使用温度条件相同），再连续进5针，用峰面积与首次使用峰面积考察差异，如果RSD符合规定，即可以继续使用。如果RSD不符合要求，这种条件下最好就重新配置对照品溶液，因为这时候您不能判定是对照品溶液成分发生变化引起的峰面积变化还是因为一起的相应值发生变化引起的峰面积变化。所以这种条件下一般是舍弃不用，重新配置对照品溶液。

如果还想继续使用，则需要进行对照品溶液在冰箱放置的溶液稳定性，以判定对照品溶液在冰箱里存放的有效期（在GMP中应该有相关实验的验证文件）。

楼主所说的情况，应该是冰箱放置一段时间后峰面积与首次使用发生了变化，影响了测定结果的准确性，所以如果非必要的话，最好还是重新配置对照品溶液，以免发生测定结果不准确的严重错误。
仅供参考！

该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：详细分析

赞贴

拍砖

yangxuri

禁止发帖修改昵称

ID：yangxuri

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/8/27 15:37:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zihuadd(zihuadd) 发表:
楼主所说的情况，应该大家都遇到过。因为对照品都比较贵，所以实验室大多都会将配置好的对照品溶液密封放置在冰箱中，等以后检测的时候再用。

这样在理论上就会产生一系列的可能性，在这里我们仅仅讨论样品溶液在完全密封的前提下（即不存在溶剂挥发引起的浓度差异）：对照品溶液首次配制好后使用时，一般会连续进5针，考察仪器精密度；等对照品在冰箱里放置几天后，再次使用时，首先要提前拿出室温放置，将溶液温度升高至室温（最好是与首次使用温度条件相同），再连续进5针，用峰面积与首次使用峰面积考察差异，如果RSD符合规定，即可以继续使用。如果RSD不符合要求，这种条件下最好就重新配置对照品溶液，因为这时候您不能判定是对照品溶液成分发生变化引起的峰面积变化还是因为一起的相应值发生变化引起的峰面积变化。所以这种条件下一般是舍弃不用，重新配置对照品溶液。

如果还想继续使用，则需要进行对照品溶液在冰箱放置的溶液稳定性，以判定对照品溶液在冰箱里存放的有效期（在GMP中应该有相关实验的验证文件）。

楼主所说的情况，应该是冰箱放置一段时间后峰面积与首次使用发生了变化，影响了测定结果的准确性，所以如果非必要的话，最好还是重新配置对照品溶液，以免发生测定结果不准确的严重错误。
仅供参考！

我说的情况不是与首次值发生的差异'仪器每天都会有点差异'这个可以理解'我是同一天同一个冰箱取出的样品连续进几针'有高有低'高的和高的平行'低的和低的平行。

赞贴

拍砖