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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【第六届原创】仪器VS人工哪个更可靠？

浏览0 回复28 电梯直达

里海

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发表于：2012/08/30 21:51:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为lihaijun原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

如题所说，大家讨论一下哈，当荧光分析与化学分析结果出现偏差，大家都在找荧光分析的问题，因为荧光检测用的是仪器,仪器检测的准确与否与方法的选择、仪器的状态、样品的化合物形态、易磨性和使用者的水平等都会有直接的关系。而化学分析方法历史悠久，并且是化验室的仲裁分析方法，当两者出现偏差后没人会怀疑化学分析结果的准确性。

可是化学分析会不会出问题呢？答案是肯定的。首先，化学分析的方法与操作人员的经验和水平有直接关系，一个好的化学分析人员能够准确的判断反应的终点，我们的化验室操作人员告诉我，滴定的时候差一滴溶液，最终的数据计算能差0.1%；第二，化学分析结果的准确与否和使用的化学试剂有直接关系，试剂的保存、试剂的纯度等最终都会导致分析结果出现偏差（说明一下啊，我不是化学分析专业的，也没有攻击化学分析方法的意思，上面所说的都是我与单位化学分析人员沟通后得到的信息，所说的都是现学现卖了，只代表个人观点，如有雷同，纯属巧合）。

在我从事荧光分析的20个年头中，曾经发生过数次两者对比误差很大的情况，印象最深的有2次。

一次是我们的熟料分析结果，其中SiO2的含量与化学分析结果差了1%（简单介绍一下什么是熟料：熟料是水泥的半成品，主要成分是Si、Al、Fe、Ca。四种元素以化合物的形式按一定比例存在于熟料中，比例非常重要，如果分布合理，那么熟料的质量就非常好，反之则差），这是非常大的偏差（正常情况下误差小于0.2%）。因此，我非常重视此情况，开始标定仪器，检查曲线，对比标样，做熔融和粉磨的对比等，大量的实验结果表明，我这的数据有任何的问题。由于这个元素的含量对于水泥质量非常重要，如果贸然调整我的数据，将会给企业造成无法挽回的损失，因此，我让化学分析人员也重新做过，可奇怪的是，他的结果也同样的没有问题。这个时候我是没办法了哈，烦恼啊。不过我这人有个优点，沟通能力比较强（哈哈，有点自恋的感觉啊，实际上我可不是这样的啊）。我和做分析的大姐商量，看看能不能通过什么其他方法验证一下，大姐说可以，用重量法。我一听就乐了，就是啊，重量法是化学分析中的仲裁方法啊，只是过程繁琐，一般情况下不用。在我的一再催促下，大姐开始了新一轮的分析……最终结果你应该能猜到了，重量法的结果与我的结果完全一样。而后来得知，当时滴定的药品由于保存的不好失效了……

还有一次，我们的铁粉结果也对应不上，所有的元素的结果，荧光分析的数据比化学分析的高了很多，连续对比了好几次都是这样。因为我们单位的原材料检测都是用荧光分析进行，最终按照品位的高低（有效元素的含量越高越好）与分供方是来结算的。因此，我们的分析结果不仅关乎着质量控制，还决定分供方和我们单位的利益。不能错杀一个，也不能放过一个是我们一直坚持的原则。所以，我们各自查找自己的问题。有了上次的经验，化学分析人员特意检查了药剂的情况，未发现任何问题，而我这里也同样没有找到原因。后来，化学分析的大姐经验非常丰富，她用手捻了捻我们送的样品，马上茅塞顿开，原来样品的粒度有些粗糙（说明一下，我们的化学分析组虽然有研钵，但因为研钵研磨样品费时费力，而且一次只能研磨很少的样品，样品代表性不好，所以一直都是荧光的人员把样品用振动磨粉磨好之后再送到化验室进行对比的，而荧光粉磨用的磨合那个时候大概是磨损了，研磨效率下降，所以出现这种情况），导致样品不能完全溶解于溶液中，而且残留的渣子几乎无法看到，因此没有引起注意，造成两者对比出现较大偏差。从那以后，凡是以硅质为主的样品我们都要进行仔细的粉磨，然后再送化学分析组进行检测，也没有再出现类似的事情。

说了这么多，其实我想要说明的一点问题就是，作为质量把关的人员，我们一定要对自己的数据负责，切勿盲目的相信任何经验性的东西。出现问题要全方位查找原因，不要放过任何一个环节，这样，才能避免出现更大错误。

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2012/8/30 22:03:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是人就会有错误的概率，同时仪器是人设计制造的，同样存在问题

该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：有道理

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2012/8/31 6:03:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现问题找原因，无论哪个方法都需要查找，不能没有经过调查就偏信某种方法，有的时候出问题的都是自以为是很有把握的事情。

该帖子作者被版主 albert800922加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论

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2012/8/31 8:41:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的X荧光仪主要做铁矿石，除了TFe、As、S，其他元素含量基本上都可以报。操作人员要能熟练熔样是至关重要的，一个好的玻璃熔片才能得出真实的数据。之前我们就做过这个实验，找不同的人去熔样，这些人都是刚接触XRF的，结果测试的数据就有不小的偏差。
我们部门员工大多是些老员工，以前基本上都采用的是化学分析法，都做了二十几年，在这方面，她们的结果还是很可靠的，偶尔出现误差，她们也能马上发现并找到解决办法。
其实不管是仪器分析法还是化学分析法，它们既然存在，就都有其可靠性。仪器用得好就可以省不少人力，像Si、Al，我们以前用重量法、比色法，很麻烦，现在用X荧光仪分析，很快就能得到结果。至于那些比较重要的仲裁结果，如TFe，我们还是采用化学分析法。
最后我要说：化学分析，事在人为！

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