主题：【咨询】有谁用过SPE全自动固相萃取装置的么？

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tangtang

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2012/10/18 21:10:17 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

价格估计贵得不敢问。

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上海港岸

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2022/5/26 9:19:40 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取装置和设备各有各的特点，我找了一点资料，供你参考。

2.3 固相萃取法样品前处理中的困境和探讨

2.3.1困境：从以上前处理的步骤和方法中可以看出：固相萃取法最大的困难在于样品过柱和洗脱的环节，有些样液很难按照国标要求的那样（形成液滴，间断的通过）顺利的通过小柱的填充物。

2.3.2探讨：样液过柱或洗脱困难，会降低结果的准确性和回收率，有些样品完全不能过柱，则会导致实验失败。目前实验室常用的固相萃取装置分为手动固相萃取装置和自动固相萃取设备。它们在带来便捷性的同时，也存在一些不足。不足主要体现以下几方面：

2.3.3手动固相萃取装置的不足

· 装置的框架和高度是固定的，所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的，不能根据需要调整高度，来灵活放置大小合适的废液瓶或者收集瓶，如果溶液量大的时候，需要中途更换废液瓶或者收集瓶，操作麻烦。

· 洗脱液收集瓶体积受限制，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。

· 架子不能叠加，不能实现同时过两层小柱。

· 依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架；活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘；因不同柱、不同样品过滤效率不同，不能实时观察液体液面，只能每支拿出来观察，在移动柱时液滴容易污染其它样品。小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管，但加入一定的洗脱液后，柱前端会浸入柱后洗脱液中，造成样品污染。如果萃取柱容量较大，不能插进PE管或玻璃管，则需用试管架手工搭建简易的洗脱装置，自己搭建的支架容易跌落、倒泻、污染样品，给实验造成很多困难。

· 吸耳球或者注射器手动加压，需要手指挤压，压力有限。难于对粘稠的样液起作用。手部肌肉也容易疲劳，操作员工作强度很大。

· 真空泵抽真空给样液施加负压。对于特别粘稠的样液，比如湿米粉、肥肉等，真空抽滤压力不够，很难完成过柱。并且需要更换接受管架，闲置的孔位需要密闭。多管同时抽的时候，要时刻关注动态，抽滤好的位置需要关闭。操作比较繁琐，劳动强度较大。对于比较容易过柱的样品，稍微一抽，样液就快速通过填充物，待测成分来不及被填充物吸附。难于控制过柱速度，影响回收率。

2.3.4自动固相萃取设备的不足

·上样体积固定，过于死板，不能满足不同的上样体积，每次上样体积太小只有5mL，最大8mL，大体积上样需要分多次上样，过于麻烦。

· 上样用的样品瓶是专用的，跟一些前处理用的样品瓶不能通用。有时候处理的样品溶液体积过大，需要分几瓶来装；并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定，如果要全部上样的话，在仪器上难以通过设置程序自动实现。

· 洗脱液收集瓶体积固定，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。

· 需要用专用的收集瓶，氮吹需把洗脱液转移到氮吹瓶中，不能直接用于氮吹，转移增加洗涤收集瓶内壁的洗脱液体积，增加氮吹时间和氮气用量。增加转移操作步骤，易造成目标分析物质损失，回收率下降。

每次实验所用固相萃取小柱也是需要固定的，如果实验需要过两层小柱，是没办法在仪器上实现这个操作。

· 利用柱塞加正压，电机按压柱塞，力量足够。但是，由于程序控制，还需要转移并固定小柱，效率比较低。有时小柱放置不够牢固或者歪斜，也会压下去导致样液损毁，无法用于考核样等重要样品。另外，通道的数量一般比较少，影响工作效率。管路的污染，也是需要认真面对的问题。虽然有清洗步骤，但也无法完全排除管路的交叉污染。

· 利用柱塞泵给样液加正压，存在密封问题，每个小柱需要单独和管路密封，操作繁琐效率低。管路交叉污染也可能存在，清洗管路也需要耗费人力和物力，增加使用成本。同样，通道的数量也有限，很难在大规模的样品的情况下来采用。

· 购买和使用成本高。对于一些小的或者预算有限的实验室来说，无力负担。

附件：

湿淀粉制品中米酵菌酸测定的前处理方法.pdf

手动固相萃取装置正（增）压枪Presurizer-500.pdf

手动固相萃取装置Manual-SPE-25.pdf

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