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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】湿巾精华液可以出峰，但是原料就不能出峰。

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发表于：2012/09/03 21:48:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近客户发了一个消毒湿巾有效成分（苯扎氯胺）的高效液相的方法过来，结果我用湿巾的半成品可以出很好的峰，但是用原料只能看到很小的峰，峰高只有1.5左右，几乎可以忽略，不知道是何原因。色谱仪是安捷伦的1200，用的安捷伦C18柱，250mm*4.6mm，5um，流动相是0.06M的高氯酸缓冲液（ph有氢氧化钠调节到2.55左右）和甲醇，比例是45：55。客户的方法是说CN柱和C18都可以，我们没有CN，就用C18柱，结果做了几天都做不出来，试过了很多次，最后排除了仪器，试剂和操作的原因。实在没办法，就买了两个菲诺门的CN柱，可以做出来峰，但是照搬客户提供的流动相比例，保留时间比客户的大大增加，那样一天也做不了几次（客户是6分钟和8分钟的两个峰，我们都做到14分钟和22分钟了）。我试过其他的流动相比例，最后发现比例改成40：60，保留时间可以提前到7.5分钟左右，而且与杂峰的分离也可以接受。把我们的方案通过业务发给客户，可是公司都是些不懂的，稍微一点改动都要搞那么麻烦，色谱方法不同于化学方法，影响因素很多，也没有说一个方法可以吃遍天的。做OEM就是不爽，客户的话就是上帝。
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2012/9/3 22:12:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个方法验证？？？
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