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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】这几天做的HPLC基线一直不平请大家给点建议非常感谢

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发表于：2012/09/04 11:02:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面的基线忽然上下的我用的流动相是甲醇水冲柱子冲了一夜还这样的我再重新启动还是前面15分钟左右不平的前面的一直不平不知道什么原因请高手赐教！！！

问题补充：

安捷伦高效液相，流动相是甲醇：0.05%乙酸铵=90:10，

流动相基线一直跑不平

1 我用甲醇和水冲洗，梯度洗脱从10%甲醇-100%甲醇-90%甲醇。然后在流动相90%甲醇的条件下平衡，到这里一直系统不会平衡，前12分钟左右出现急速上升和下降的峰，震荡很大到纵坐标1500左右，有的时候还会在最高处基本平衡但是细看还是不平有很光滑的波浪，

然后用甲醇：0.05%乙酸铵=90:10再到平衡，从后面看是不是我仪器里能溶于甲醇的杂质很多的那？因为后面的波动很大。前面的基本都是无机相大时间洗脱的谱图，

2 我用甲醇和水再跑基线是这样的一直震动很厉害怎么办？

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2012/9/4 11:55:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、关闭泵，查看基线是否波动，确认是仪器检测器出现问题还是其余部件出现问题；
二、若是检测器出现问题，卸柱子接二通，分别用异丙醇与水冲洗系统；
三、若为其余部件问题，可以通过更换色谱柱排除是仪器其余部件出现问题还是色谱柱有问题；

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武灵

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2012/9/4 12:42:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个照片看起来太幽暗了吧。第一张图片中，10min之后的突然增高这么大吗？而且只是用的甲醇水冲的？

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2012/9/4 12:52:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
这个照片看起来太幽暗了吧。第一张图片中，10min之后的突然增高这么大吗？而且只是用的甲醇水冲的？

是我用甲醇和水冲的所以才很郁闷怎么出来这么大的峰我用的是梯度洗脱法 90%甲醇-10%的甲醇-90%的甲醇因为我用的流动相就是甲醇：0.5%乙酸铵=90:10

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2012/9/4 13:52:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
一、关闭泵，查看基线是否波动，确认是仪器检测器出现问题还是其余部件出现问题；
二、若是检测器出现问题，卸柱子接二通，分别用异丙醇与水冲洗系统；
三、若为其余部件问题，可以通过更换色谱柱排除是仪器其余部件出现问题还是色谱柱有问题；

我把泵关闭了，看到一起的吸光度一直在变化，大概一分钟8mAU的样子，这也可以说明有轻微的震荡的吧，
我换过柱子了那个柱子也不是很好效果不理想的。

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武灵

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2012/9/4 14:54:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 r41r32(r41r32) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
一、关闭泵，查看基线是否波动，确认是仪器检测器出现问题还是其余部件出现问题；
二、若是检测器出现问题，卸柱子接二通，分别用异丙醇与水冲洗系统；
三、若为其余部件问题，可以通过更换色谱柱排除是仪器其余部件出现问题还是色谱柱有问题；

我把泵关闭了，看到一起的吸光度一直在变化，大概一分钟8mAU的样子，这也可以说明有轻微的震荡的吧，
我换过柱子了那个柱子也不是很好效果不理想的。

如果关了泵吸光度还在变化，那很有可能是检测器问题，你可以检查下氘灯能量，看是不是能量不够了。

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2012/9/7 19:57:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 r41r32(r41r32) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
一、关闭泵，查看基线是否波动，确认是仪器检测器出现问题还是其余部件出现问题；
二、若是检测器出现问题，卸柱子接二通，分别用异丙醇与水冲洗系统；
三、若为其余部件问题，可以通过更换色谱柱排除是仪器其余部件出现问题还是色谱柱有问题；

我把泵关闭了，看到一起的吸光度一直在变化，大概一分钟8mAU的样子，这也可以说明有轻微的震荡的吧，
我换过柱子了那个柱子也不是很好效果不理想的。

如果关了泵吸光度还在变化，那很有可能是检测器问题，你可以检查下氘灯能量，看是不是能量不够了。

同意，标谁处理方法