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气相色谱（GC）
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主题：【求助】出峰刚开始正常，后来不正常

浏览0 回复23 电梯直达
daisy3382
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发表于：2012/09/11 10:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不得不说，最近真烦，问题不断。。。
最近做一个样品，刚开始的时候出峰峰型，保留时间、重现性、分离度都很好啊，我还很高兴呢
可是，没两天，主峰拖尾严重，同时还伴随前伸现象，于是我找原因，找到后来发现，刚开始的时候做该样品都是好的，但是该样品做一段时间（两三天，每天也就四五个样）后就不行了，就拖尾（在其它几台仪器上试了的）。但是分析它的原料完全没问题，分析其他样品也没问题。也就是说柱子没坏啊，可是只要含该样品，就不行了。给一张图大家看看

不知道怎么回事，难道该物质对色谱柱要求很高？怎么办呢？愁。。。
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安平
byron1111
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2012/9/11 10:48:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您分析什么样品？样品问题的可能性大。


    清洁处理进样口之后，再测试结果如何？


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daisy3382
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2012/9/11 11:38:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
您分析什么样品？样品问题的可能性大。

    清洁处理进样口之后，再测试结果如何？


清洁过进样口的，没效果！
刚开始分析标样的时候是正常的，出问题后现在分析标样出峰也不正常了，表扬就是前一个峰的出峰位置，峰形就那样；我就怀疑是不是柱子对该组分坏掉了，分析其它的也没啥问题啊
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安平
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2012/9/11 11:44:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品大概是什么呢？需要考察样品性质。
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xiao-jin
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2012/9/11 12:26:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱或样品的问题，能否告诉你的样品和仪器操作条件？让大家共同来帮助你分析。
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daisy3382
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2012/9/11 14:42:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
应该是色谱柱或样品的问题，能否告诉你的样品和仪器操作条件？让大家共同来帮助你分析。

进样280，检测300,程序升温100（0min）-8℃/min-140℃（8min）-10℃/min-180℃（0min）-20℃/min-260℃(15min)
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/9/11 15:35:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般拖尾主要是进样口处：①吹扫气没有流通或者过低，②进样垫有杂质掉落在衬管和柱中，③衬管损坏。当然也不排除柱子污染
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ting1115a
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2012/9/11 16:53:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑进样口衬管的问题，换一个干净的试试
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daisy3382
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2012/9/12 8:59:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
一般拖尾主要是进样口处：①吹扫气没有流通或者过低，②进样垫有杂质掉落在衬管和柱中，③衬管损坏。当然也不排除柱子污染

是啊，原因很多，可是做别的物质都没事呢
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daisy3382
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2012/9/12 9:02:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ting1115a(ting1115a) 发表:
怀疑进样口衬管的问题，换一个干净的试试

换了，但是没效果啊
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daisy3382
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2012/9/12 9:27:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
样品大概是什么呢？需要考察样品性质。

样品结构都给出了，帮忙分析分析啊
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