主题:【讨论】色友兄弟们 做液相 甲醇与乙腈的区别有多大

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liuquan2008
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但是价格相差巨大哦
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jiaodandan
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一、使用乙腈压力小,可以延长色谱柱的使用寿命;
二、乙腈的截止吸收波长只有190而甲醇是205;
三、乙腈不容易与物质发生反应,而甲醇容易与酸等一些物质发生反应
mslab12
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二楼 说了ACN 的好处,
我说说甲醇的好处:
一 价格优势
二 有些情况用甲醇 选择性好,
三 甲醇没ACN那么毒
只要没有特别要求 完全可以用甲醇代替 这个我们以前是使用过的,没有问题 当然 ACN 也要备点。
秋醉虞阳
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1、首先,乙腈价格高
    乙腈,特别是HPLC级的价格很高,但是,文献或LC厂家所示的条件,多用乙腈,这是为什么呢?现就此谈谈。
2、吸光度。
    乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用HPLC级。

3、压力。
    乙腈低,柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此。所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?

4、洗脱能力。
    一般而言,乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些。溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小。

5、分离(洗脱)的选择性。
    两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。

6、峰形。
    用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显。为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润。

7、流动相的脱气,乙腈类要注意。
    混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统)。甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等)。

结论
    以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。
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silencemore
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ls说的好详细,受教了...不过一般确实甲醇用的比较少,平日也没多深究,也就大概知道价格与压力,洗脱能力等方面的不同。
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2012/9/13 15:13:46 Last edit by silencemore
liuquan2008
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
1、首先,乙腈价格高
    乙腈,特别是HPLC级的价格很高,但是,文献或LC厂家所示的条件,多用乙腈,这是为什么呢?现就此谈谈。
2、吸光度。
    乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用HPLC级。

3、压力。
    乙腈低,柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此。所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?

4、洗脱能力。
    一般而言,乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些。溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小。

5、分离(洗脱)的选择性。
    两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。

6、峰形。
    用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显。为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润。

7、流动相的脱气,乙腈类要注意。
    混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统)。甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等)。

结论
    以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。
150
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原文由 mslab12(mslab12) 发表:
二楼 说了ACN 的好处,
我说说甲醇的好处:
一 价格优势
二 有些情况用甲醇 选择性好,
三 甲醇没ACN那么毒
只要没有特别要求 完全可以用甲醇代替 这个我们以前是使用过的,没有问题 当然 ACN 也要备点。

我们化验室的很多方法基本都是用的乙腈  甲醇的很少
武灵
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原文由 150(ilove150) 发表:
原文由 mslab12(mslab12) 发表:
二楼 说了ACN 的好处,
我说说甲醇的好处:
一 价格优势
二 有些情况用甲醇 选择性好,
三 甲醇没ACN那么毒
只要没有特别要求 完全可以用甲醇代替 这个我们以前是使用过的,没有问题 当然 ACN 也要备点。

我们化验室的很多方法基本都是用的乙腈  甲醇的很少


不会哦?是检测标准所需吗还是怎么的?乙腈的毒性不小啊。
武灵
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大家也可以看看有水有渝版主之前发过的帖子哦
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100903/2761379/
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2012/9/14 21:42:41 Last edit by zhonghuashendun
michaelye2012
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在反相色谱系统,乙腈的洗脱能力大于甲醇,并且乙腈和水混合比例和压力是成比例的,而甲醇与水混合比例和压力是不成比例的
juegen
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反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。
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