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核磁共振技术（NMR）
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主题：NMR无信号

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xuyuanjin2001
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发表于：2006/05/15 10:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我前段时间分离了几个花色苷类化合物，质谱图背景很清晰，很明显可看出这些化合物很纯，但是NMR就是没信号，请问这是为什么，可能有哪些原因引起的？
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xuyuanjin2001
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2006/5/16 9:28:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手帮帮忙，帮我找找可能的原因。
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nmrc60
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2006/5/16 16:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了什么溶剂？不出峰是指什么峰都没有？有没有做红外？
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chasgone
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2006/5/17 9:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对呀？你用什么溶剂？溶剂峰出来没有？如果溶剂峰出来而你的信号没出来，那可能是由于溶解性不好，换个溶剂或者延长扫描时间试一下。
我们以前做了一个天然化合物，样品不算少，溶解在dmso里面，看起来溶解的特别好，但是做碳时看不到信号，最后我们扫描了将近20个小时才出来了一点信号。
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xuyuanjin2001
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2006/5/19 16:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是送到外面做的,用什么试剂我不知道。听老板说做样品的那个老师是做这类样品的高手，以前经常做的。
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nmrc60
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2006/5/19 17:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图啊！
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leiopixie
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2006/5/21 19:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的东西很可能是无机物，你用勺子挑一点烧一下看看是否变黑。
如果不变黑就正常了，说明是无机盐。
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xiaoluo1979
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2006/5/24 12:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leiopixie 发表:
你的东西很可能是无机物，你用勺子挑一点烧一下看看是否变黑。
如果不变黑就正常了，说明是无机盐。



高手，学会一招
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ljt1982me
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2006/5/26 12:30:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图啊怎么没有
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yuanaei
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2006/7/20 0:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱是样品量，离子化等因素的综合结果，从质谱中判断纯度是不可靠的
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lingponey
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2006/7/20 15:39:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因：
  选用的氘代溶剂不对，样品没溶或者溶解太少，假如水峰太高也会干扰检测的
假如出现的是一个个很宽的大包基线不平，氘代溶剂的峰都看不清楚，那就说明也许你用铁勺刮样品时带入了少量的可以干扰磁场的金属物质，建议溶好样品后用0.45UM的有机过滤膜过滤后再测试。就是要除掉微量金属物质的干扰。
  一般最H-NMR建议10mg以上，C-NMR 30mg以上
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