主题:【已应助】液质联用检测敌百虫遇到麻烦

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yigaozizi
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洗脱液氮吹干之后,我们用水/乙腈=8:2重溶样品,过滤待进样。

液质检测之后,发现敌百虫的峰越来越小,后来加上了敌敌畏的离子对,发现敌敌畏的峰倒是很大,敌百虫的基本没了,我们就是怕敌百虫高温分解了才选择液质来检测敌百虫的,现在发现不大可行啊,到底是哪里出错了?

我依据GB/T20769-2006,敌百虫的离子对选择为257.1/108.9,257.1/127,257.1/220.8,但是看SN/T1920-2007,敌百虫的离子对为259/109.2,256.9/221.2.这样影响应该不大吧?
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happy爱米粒
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dark_wzy
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“259/109.2,256.9/221.2.”为什么母离子要选择两个不同的质荷比?在进行分析的时候方法是否进行分段了?按照楼主的说法,加上敌敌畏后,敌百虫基本上没了,应该是没有分段导致的。但是,最初的检测中敌百虫越来越小,还真不知道是什么原因?是仪器污染还是样品不稳定?
雾非雾
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气质中敌百虫就都转化成敌敌畏了,那看样您采用的液相条件下也会转化,试试调整液相条件能不能控制转化。
yigaozizi
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
气质中敌百虫就都转化成敌敌畏了,那看样您采用的液相条件下也会转化,试试调整液相条件能不能控制转化。
敌百虫是在碱性条件及高温下不稳定,我们的流动相中加了0.1%的甲酸就是为了抑制它的分解。流动相用的是水和乙腈,还能怎么改进能减少它的分解呢?
yigaozizi
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“259/109.2,256.9/221.2.”为什么母离子要选择两个不同的质荷比?在进行分析的时候方法是否进行分段了?按照楼主的说法,加上敌敌畏后,敌百虫基本上没了,应该是没有分段导致的。但是,最初的检测中敌百虫越来越小,还真不知道是什么原因?是仪器污染还是样品不稳定?
请问什么叫“分段”?我们用的是AB公司的质谱,没有听说这个概念呀?
yigaozizi
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原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
我们也是用液质做敌百虫,母离子是259
我们用的是正模式,敌百虫分子量是256,M+1的话应该是257呀,不知道259是怎么来的?你们建方法的时候能看见257吗?
雾非雾
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“259/109.2,256.9/221.2.”为什么母离子要选择两个不同的质荷比?在进行分析的时候方法是否进行分段了?按照楼主的说法,加上敌敌畏后,敌百虫基本上没了,应该是没有分段导致的。但是,最初的检测中敌百虫越来越小,还真不知道是什么原因?是仪器污染还是样品不稳定?
请问什么叫“分段”?我们用的是AB公司的质谱,没有听说这个概念呀?


当用质谱同时检测多项目,多粒子在一个组里不能全部包括就要分段。
yigaozizi
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“259/109.2,256.9/221.2.”为什么母离子要选择两个不同的质荷比?在进行分析的时候方法是否进行分段了?按照楼主的说法,加上敌敌畏后,敌百虫基本上没了,应该是没有分段导致的。但是,最初的检测中敌百虫越来越小,还真不知道是什么原因?是仪器污染还是样品不稳定?
请问什么叫“分段”?我们用的是AB公司的质谱,没有听说这个概念呀?


当用质谱同时检测多项目,多粒子在一个组里不能全部包括就要分段。
话说我还是不大明白,分段我是在用安捷伦的气质的时候才会用到啊
happy爱米粒
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“259/109.2,256.9/221.2.”为什么母离子要选择两个不同的质荷比?在进行分析的时候方法是否进行分段了?按照楼主的说法,加上敌敌畏后,敌百虫基本上没了,应该是没有分段导致的。但是,最初的检测中敌百虫越来越小,还真不知道是什么原因?是仪器污染还是样品不稳定?
请问什么叫“分段”?我们用的是AB公司的质谱,没有听说这个概念呀?


当用质谱同时检测多项目,多粒子在一个组里不能全部包括就要分段。
话说我还是不大明白,分段我是在用安捷伦的气质的时候才会用到啊


液质一样可以用啊
shot
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我们也是用液质做敌百虫,母离子是259
我们用的是正模式,敌百虫分子量是256,M+1的话应该是257呀,不知道259是怎么来的?你们建方法的时候能看见257吗?


259是敌百虫的256同位素分布的母离子。请注意敌百虫含有氯元素。用AB的软件就可以查到同位素分布图,可以看到,255.9和257.9丰度相近的质谱图。
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