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主题：【讨论】电热板消解样品问题请教，求高手进来指引一下，谢谢。

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hzhkjian
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发表于：2012/09/20 21:56:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    本人是做环境检测的，负责重金属的检测，由于实验室是新的，缺乏人员之间的技术交流。本人一直疑惑，水质样品用电热板消解，到底怎样才是最好的方法。之前就遇到问题，同一水样做平行消解接着检测，很不平行。我觉得应该是消解不充分的原因吧。按照国标，取样放在烧杯上，加入5ml硝酸，接着消解至约10ml，再次加入硝酸，以及高氯酸，1ml左右取出来冷却定容。
    我就疑问了：
第一个问题：整一个过程的升温程序控制怎样才是最好的，怎样才能充分地消解样品呢？能告诉我电热板消解升温的程序大概怎样吗？
第二个问题：我根据国标方法消解到快干之后，发现一个关键的问题，假如我消解到冒白烟并且样品接近干了，水质样品哪怕是消解充分了，多多少少还会有白色的杂质存在的，问题就出来了，等到干了再拿出来或者几乎干了并冒着白烟就拿出来，当你转移到比色管的时候，我发现多多少少会有一部分杂质黏在烧杯底部，你说怎么办呢？难道用玻璃板？总不能没干就拿出来吧，这样的话 含酸量会很高的。相信这些问题很多新手都会有用，希望有经验的人士能指导一下。万分感谢。那就最好了，本人好学，刚毕业出来就在检测这个行业立足，希望在日后能通过认识一些专业人士来指导一下，学习多一点，本人不怕累不怕苦最怕学得少。不过你放心，我不会老是缠着你的，毕竟大家都有自己的工作。谢谢。

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该帖子作者被版主 qq250083771加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励新手
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qq250083771
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2012/9/20 22:12:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实可以消解到5ml左右 取下 还有余热  冷却后定容
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ldgfive
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2012/9/21 8:23:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质样品为什么要加高氯酸呢，样品有那么复杂吗
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sgxy
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2012/9/21 10:13:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多练几次吧，经验是在实际操作中总结出来的。
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surenjian
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2012/9/21 10:43:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，有些水样的确是很复杂的，是工业废水，处理前的颜色很深而且残留物又多。不过加高氯酸的样品还是较少的
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zsj201204
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2012/9/21 12:48:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干净水样又不用消解的、、、我也做重金属
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秋月芙蓉
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2012/9/22 11:29:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
不好意思  编辑的时候把qq号不小心去掉了 你重新发上去吧
好好学习版规吧，论坛交流中不允许出现QQ号等信息
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090916/2112525/
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秋月芙蓉
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2012/9/22 11:31:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样加热酸化即可上机测定
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qq250083771
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2012/9/22 11:39:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
不好意思  编辑的时候把qq号不小心去掉了 你重新发上去吧
好好学习版规吧，论坛交流中不允许出现QQ号等信息
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090916/2112525/[/quote]谢谢秋月  我学习哈
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xzy0513
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2012/9/24 6:48:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热到近干，是一个很模糊的说法。个人感觉，真的要蒸发到快干，粘结在坩埚上的样品很难处理的很干净，适当多留一些样品，然后可以降低电热板的功率或者拿下来加酸后。再放到电热板上微热一下，高氯酸没用过。
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wnnzl
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2012/9/24 8:15:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能你的水样有较高的含盐量，如果水质较清澈，可以加几滴硝酸后直接上机
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