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主题：【讨论】HP-INNOWax柱子是不是不适合进酸类物质

浏览0 回复13 电梯直达
zheng001
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发表于：2012/09/26 14:55:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用的是安捷伦HP-INNOWax的柱子（分析条件是50度2min，在3度/min升温），样品分析时发现碳链酸类峰型都不好看，不是对称峰形而是拖尾的，量大时拖尾得像三角形，与其他峰差别很大。请问各位老师是否能帮忙解释下，如何改善。

而且拖尾时与后面相邻峰不好分离，如下图，如果ACETIC ACID量增加时，两个峰就混在一起了。
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2012/9/26 15:05:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能不需要去处理。

  酸不加以衍生的话，峰形不会太好。
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symmacros
jimzhu
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2012/9/26 15:11:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸会在Wax柱上拖尾的，FFAP会好些。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/9/26 15:34:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾问题应该综合考虑样品性质以及柱效问题。楼主首先应该确认下是不是因为柱子使用久了导致的拖尾，如果不是，那就是由于物质的性质产生的，最好采用衍生化后再进样。
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zheng001
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2012/9/26 15:39:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
拖尾问题应该综合考虑样品性质以及柱效问题。楼主首先应该确认下是不是因为柱子使用久了导致的拖尾，如果不是，那就是由于物质的性质产生的，最好采用衍生化后再进样。


应该不是柱效问题，因为其他峰型是好的
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蓝是那么的天
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2012/9/26 15:51:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zheng001(zheng001) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
拖尾问题应该综合考虑样品性质以及柱效问题。楼主首先应该确认下是不是因为柱子使用久了导致的拖尾，如果不是，那就是由于物质的性质产生的，最好采用衍生化后再进样。


应该不是柱效问题，因为其他峰型是好的


那应该就是因为是酸性物质导致的，可以试着衍生化一下测试。
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dbzxh
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2012/9/26 21:05:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 zheng001(zheng001) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
拖尾问题应该综合考虑样品性质以及柱效问题。楼主首先应该确认下是不是因为柱子使用久了导致的拖尾，如果不是，那就是由于物质的性质产生的，最好采用衍生化后再进样。


应该不是柱效问题，因为其他峰型是好的


那应该就是因为是酸性物质导致的，可以试着衍生化一下测试。


如果硅烷化的话，衍生后不能用wax柱子做，甲酯化后可以用wax柱子做。
直接进样的话可以用ffap柱子。
如果是不饱和的脂肪酸的话，衍生化方法要注意，有些方法会使不饱和脂肪酸异构化，导致样品中各组分的比例变化。加热和强碱性都会产生异构化。最后在室温下直接衍生化。
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symmacros
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2012/9/26 21:57:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:
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原文由 zheng001(zheng001) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
拖尾问题应该综合考虑样品性质以及柱效问题。楼主首先应该确认下是不是因为柱子使用久了导致的拖尾，如果不是，那就是由于物质的性质产生的，最好采用衍生化后再进样。


应该不是柱效问题，因为其他峰型是好的


那应该就是因为是酸性物质导致的，可以试着衍生化一下测试。


如果硅烷化的话，衍生后不能用wax柱子做，甲酯化后可以用wax柱子做。
直接进样的话可以用ffap柱子。
如果是不饱和的脂肪酸的话，衍生化方法要注意，有些方法会使不饱和脂肪酸异构化，导致样品中各组分的比例变化。加热和强碱性都会产生异构化。最后在室温下直接衍生化。


如果要衍生化，还是有许多要注意的地方啊。
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symmacros
jimzhu
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2012/9/26 22:01:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实像楼主的样品是不能衍生化（酯化或硅烷化的），因为酸的含量不高，本身一般就含有酯，酸的分子量也小。
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ruan651209
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2012/9/27 6:43:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
INNO做高级脂肪酸，峰型很好的。

如果光峰变形，基本不影响定量。
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fwonder
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2012/9/28 17:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸做出这个峰型已经算好的了，很多柱子做的酸都没这个好
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手机版： HP-INNOWax柱子是不是不适合进酸类物质
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