主题:【求助】仪器调谐,发现灵敏度降低?我该怎么办~~

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timstoicpms
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原文由 aileen001(aileen001) 发表:
我想问一下,是什么原因会导致仪器不能顺利的进行自动调谐???


回答你这个问题之前,你得反馈: AutoTune 卡壳在哪一步 吧?
envirend
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根据我的经验,锥尤其是截取锥越用越薄


样品锥需要直面 8000-10000K的等离子体焰。离子束经过样品锥后、骤然降温,热能转化为动能,离子束高速进入截取锥。根据我四年多的实践经验,在正确洗锥的前提下:样品锥相对损耗,而截取锥基本用不坏。


  我们的采样锥是锥空变大,变毛糙;截取锥越用越薄,甚至锥体脱落---我们的锥是在超纯水中超声清洗的。
aileen001
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我想问一下,是什么原因会导致仪器不能顺利的进行自动调谐???


回答你这个问题之前,你得反馈: AutoTune 卡壳在哪一步 吧?

卡在resolution/Axis 这一步!!!我应该怎么办???
timstoicpms
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AutoTune找峰时,以最高峰为质量轴中心。
自然界的Li元素,7Li丰度=92.4%、6Li丰度=7.6%,AutoTune 自动以最强峰作为7Li的质量轴。

你做AutoTune时是不是:把进样管插入1ppb Li Y Tl 调谐液,把内标管插入【内标液】了?
如果是,那就糟糕了!因为安捷伦【内标液】中是人工富集的6Li,6Li丰度远远高于7Li,这会让AutoTune找峰错误!

首先,把进样管、内标管都插入同一瓶稀硝酸,清洗几分钟。
然后,No gas 模式下你把进样管和内标管都插入1ppb Li Y Tl 调谐液,看看7Li 89Y 205Tl 计数多少?

然后检查 Autotune Details,两处 Tuning Mass 默认都是 7  89  205。
如果不是这个问题,那么检查下图左下角 Q-Pole 参数

通常情况下,这四个Q-Pole 参数:
AMU Gain    围绕127波动
AMU Offset  围绕127波动
Axis Gain    围绕1波动
Axis Offset  围绕0波动

如果 Q-Pole 参数 偏离太大,AutoTune就无法通过。你把质量轴截图给我看看。
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2012/10/18 14:22:56 Last edit by timstoicpms
aileen001
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AutoTune找峰时,以最高峰为质量轴中心。
自然界的Li元素,7Li丰度=92.4%、6Li丰度=7.6%,AutoTune 自动以最强峰作为7Li的质量轴。

你做AutoTune时是不是:把进样管插入1ppb Li Y Tl 调谐液,把内标管插入【内标液】了?
如果是,那就糟糕了!因为安捷伦【内标液】中是人工富集的6Li,6Li丰度远远高于7Li,这会让AutoTune找峰错误!

首先,把进样管、内标管都插入同一瓶稀硝酸,清洗几分钟。
然后,No gas 模式下你把进样管和内标管都插入1ppb Li Y Tl 调谐液,看看7Li 89Y 205Tl 计数多少?

然后检查 Autotune Details,两处 Tuning Mass 默认都是 7  89  205。
如果不是这个问题,那么检查下图左下角 Q-Pole 参数

通常情况下,这四个Q-Pole 参数:
AMU Gain    围绕127波动
AMU Offset  围绕127波动
Axis Gain    围绕1波动
Axis Offset  围绕0波动

如果 Q-Pole 参数 偏离太大,AutoTune就无法通过。你把质量轴截图给我看看。


我们做样没有使用内标管,三通那边内标那边是堵上的。
调谐时就是把自动进样器放到Angilent 1ppb的调谐液中,最终调谐的报告是说峰找不到,然后终止调谐了!!如果是Q-pole参数问题通常应该怎么处理?? 我下次开机调谐时把图截出来!
timstoicpms
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原文由 aileen001(aileen001) 发表:

调谐时就是把自动进样器放到Angilent 1ppb的调谐液中,最终调谐的报告是说峰找不到,然后终止调谐了!!
如果是Q-pole参数问题通常应该怎么处理?? 我下次开机调谐时把图截出来!


如果Q-pole 这四个参数偏离太严重,说明峰轴(axis)偏离正常值太远、峰宽(peak width)太大or太小。在这种情况下,AutoTune是无法把质量峰校正回去的。

经验丰富的操作者,尝试手动修改Q-pole 参数,把峰轴、峰形慢慢调回去。
普通操作者还是请安捷伦工程师上门吧。
该帖子作者被版主 jieqian12112积分, 2经验,加分理由:讨论
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