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主题：【原创】【一】有奖征集大家溶样过程图片，（有奖征集溶样方法）

浏览0 回复13 电梯直达
lilongfei14
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发表于：2012/10/11 20:21:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有奖征集大家溶样过程图片，注明溶样方有奖



硅石(quartz stone)是脉石英、石英岩、石英砂岩的总称。其主要化学成分是SiO2，一般含有铁、铝、铬和钛的氧化物等杂质。

首先我们是把样品粉碎，然后用研磨机研磨成粉末，混匀，然后利用Si的化学性质，SiO2+HF===SiF4+H2O，来溶解样品，样品溶解速度比较慢，称量2g试样，加20ml氢氟酸，盖上聚四氟盖子，防止8个小时，然后用1ml浓硫酸和10ml硝酸，溶解剩余样品，温度控制250度，不能太高，防止聚四氟烧杯烧坏，直到样品冒烟为止，观看样品是否溶解完全。否则得再补加氢氟酸溶解，溶解完全后定容到50ml容量瓶，因为样品中杂质含量很低，所以需要定容小体积，如果含量很高的话，则定容100ml，或者200ml，然后用ICP分析。



再来看看铂金皿，溶解温度可以比聚四氟的温度高，可以最大达500度，这样就可以加快样品溶解

回帖格式：图片+样品溶解方法以及溶解条件
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2012/10/12 14:53:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是聚四氟乙烯烧杯吧。溶样温度控制在多少？
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lilongfei14
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2012/10/12 19:09:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
楼主用的是聚四氟乙烯烧杯吧。溶样温度控制在多少？


250度
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qq250083771
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2012/10/13 11:02:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解

干法灰化
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2012/10/19 11:41:31 Last edit by qq250083771
yyronghua
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2012/10/13 16:48:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过聚四氟乙烯烧杯,感觉不错
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zhangluiw
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2012/10/13 21:48:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
围观，学习
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依风1986
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2012/10/13 22:11:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好奇，讨教
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光哥
xsh1234567
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2012/10/13 22:38:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
研磨机粉碎，100%被污染。。。如果是用铁、钨钢类的研磨机，铁铝钙经过研磨之后将会从ppb级别上升到1000ppm以上。

你就是用玛瑙研钵来研都会污染。当然，如果做的不是纯度比较高的石英矿，就无此问题。
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依风1986
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2012/10/13 22:40:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
研磨机粉碎，100%被污染。。。如果是用铁、钨钢类的研磨机，铁铝钙经过研磨之后将会从ppb级别上升到1000ppm以上。

你就是用玛瑙研钵来研都会污染。当然，如果做的不是纯度比较高的石英矿，就无此问题。

本身机器里面就有待测元素的成分？交叉污染在测试中是要考虑到的
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lilongfei14
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2012/10/13 23:17:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
研磨机粉碎，100%被污染。。。如果是用铁、钨钢类的研磨机，铁铝钙经过研磨之后将会从ppb级别上升到1000ppm以上。

你就是用玛瑙研钵来研都会污染。当然，如果做的不是纯度比较高的石英矿，就无此问题。


说的是，可是目前实验室的条件就是那样，没有碳化钨研磨机
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光哥
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2012/10/13 23:23:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
研磨机粉碎，100%被污染。。。如果是用铁、钨钢类的研磨机，铁铝钙经过研磨之后将会从ppb级别上升到1000ppm以上。

你就是用玛瑙研钵来研都会污染。当然，如果做的不是纯度比较高的石英矿，就无此问题。


说的是，可是目前实验室的条件就是那样，没有碳化钨研磨机


几年前我们也曾经弄过这个问题，做过很多次的实验，也用好几种的研磨机尝试过。最终放弃研磨。直接溶样测。就是时间要长，环境和酸要好。
石英矿的前处理真心难
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