主题：【求助】三氯化磷的检测方法以及注意点

有行标的！！先20度水解瓶中水解1小时，将水解的溶液定容到500mL，移取25mL试验
碘量瓶中一次加入试样、50mL碘、20mL硼酸氨，避光水浴（25度)半小时，加入10mL盐酸（2mol/L）后用硫代硫酸钠滴定，快到终点时加入淀粉溶液，继续滴定到终点（无色），同时做空白试验：13mL盐酸（1mol/L）12mL水，其他同试样。
三化水解成亚磷酸，加碘将亚磷酸氧化，剩余的碘用硫代硫酸钠返滴，因是可逆反应，加硼酸氨使反应正向。

谢谢  此法已用  可是很难作平行，要注意哪些？还有更好的方法吗

用GC 应该可以的

不错,是很难平行,估计水解还是主要的

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090317/1790661/
上面贴子中有用钼氨酸分光光度法检验的。
附三氯化磷相关介绍！
三氯化磷　　【中文名称】三氯化磷；氯化磷（Ⅲ）
　　【英文名称】phosohorus trichloride
　　【结构或分子式】
　　P原子以sp3杂化轨道形成σ键。分子形状为三角锥形。
　　【相对分子量或原子量】137.33
　　【密度】1.574
　　【熔点（℃）】-112
　　【沸点（℃）】76
　　【蒸气压（Pa）】133（-51.8℃）；1333（-21.5℃）；13332（20.6℃）
　　【毒性LD50(mg/kg)】
　　大鼠经口550。
　　【性状】
　　无色澄明液体。
　　【溶解情况】
　　溶于苯、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。
　　【用途】
　　用于制农药敌百虫、硫氯化磷、氧氯化磷、亚磷酸、亚磷酸酯，也用作氯化剂、催化剂、溶剂等。
　　【制备或来源】
　　将干燥的氯气通入磷和三氯化磷的混合溶液中，再经蒸馏精制而成。
　　【其他】
　　露于潮湿空气中，能水解成亚磷酸和氯化氢，进一步生成络合酸H3PCl6，发生白烟而变质。必须密封贮藏。遇乙醇和水起水解反应，遇氧能生成氧氯化磷。。
　　性质：无色澄清的发烟液体，相对密度1.574(21℃)，熔点-112℃，沸点75.5℃，蒸汽压 13.33kPa(21℃)，溶于乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和四氯化碳。露于空气中能吸湿水解，成亚磷酸和氯化氢，发生白烟而变质。与氧作用生成三氯氧磷，与氯作用生成五氯化磷，与有机物接触会着火。易燃。易刺激黏膜，有腐蚀性。有毒！
　　CAS No.： 7719-12-2
　　第一部分：化学品名称 回目录
　　化学品中文名称： 三氯化磷
　　化学品英文名称： phosphorus trichloride
　　中文名称2：
　　英文名称2：
　　技术说明书编码： 967
　　CAS No.： 7719-12-2
　　分子式： PCl3
　　分子量： 137.34
　　第二部分：成分/组成信息 回目录
　　有害物成分 含量 CAS No.
　　三氯化磷 ≥99.0% 7719-12-2
　　第三部分：危险性概述 回目录
　　危险性类别：
　　侵入途径：
　　健康危害： 三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用。短期内吸入大量蒸气可引起上呼吸道刺激症状，出现咽喉炎、支气管炎，严重者可发生喉头水肿致窒息、肺炎或肺水肿。皮肤及眼接触，可引起刺激症状或灼伤。严重眼灼伤可致失明。慢性影响：长期低浓度接触可引起眼及呼吸道刺激症状。可引起磷毒性口腔病。
　　环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。
　　燃爆危险： 本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
　　第四部分：急救措施 回目录
　　皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，立即用清洁棉花或布等吸去液体。用大量流动清水冲洗。就医。
　　眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
　　吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
　　食入： 用水漱口，无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。
　　第五部分：消防措施 回目录
　　危险特性： 遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。
　　有害燃烧产物： 氯化氢、氧化磷、磷烷。
　　灭火方法： 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火剂：干粉、二氧化碳、干燥砂土。禁止用水。
　　第六部分：泄漏应急处理 回目录
　　应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。

第七部分：操作处置与储存 回目录
　　操作注意事项： 密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
　　储存注意事项： 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
　　第八部分：接触控制/个体防护 回目录
　　职业接触限值
　　中国MAC(mg/m3)： 0.5
　　前苏联MAC(mg/m3)： 0.2
　　TLVTN： OSHA 0.5ppm,2.8mg/m3; ACGIH 0.2ppm,1.1mg/m3
　　TLVWN： ACGIH 0.5ppm,2.8mg/m3
　　监测方法： 钼酸铵比色法
　　工程控制： 密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。
　　呼吸系统防护： 可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。
　　眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。
　　身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。
　　手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。
　　其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。
　　第九部分：理化特性 回目录
　　主要成分： 含量: 工业级 一级≥99.0％; 二级≥96.0％; 试剂级 分析纯≥95.5％。
　　外观与性状： 无色澄清液体，在潮湿空气中发烟。
　　pH：
　　熔点(℃)： -111.8
　　沸点(℃)： 74.2
　　相对密度(水=1)： 1.57
　　相对蒸气密度(空气=1)： 4.75
　　饱和蒸气压(kPa)： 13.33(21℃)
　　燃烧热(kJ/mol)： 无意义
　　临界温度(℃)： 无资料
　　临界压力(MPa)： 无资料
　　辛醇/水分配系数的对数值： 无资料
　　闪点(℃)： 无意义
　　引燃温度(℃)： 无意义
　　爆炸上限%(V/V)： 无意义
　　爆炸下限%(V/V)： 无意义
　　溶解性： 可混溶于二硫化碳、醚、四氯化碳、苯。
　　主要用途： 用于制造有机磷化合物，也用作试剂等。
　　其它理化性质：
　　第十部分：稳定性和反应活性 回目录
　　稳定性：
　　禁配物： 强碱、强氧化剂、水、酸类、醇类、钾、钠、金属氧化物。
　　避免接触的条件： 潮湿空气。
　　聚合危害：
　　分解产物：
　　第十一部分：毒理学资料 回目录
　　急性毒性： LD50：550 mg/kg(大鼠经口)
　　LC50：582.4mg/m3，4小时(大鼠吸入)
　　亚急性和慢性毒性：
　　刺激性：
　　致敏性：
　　致突变性：
　　致畸性：
　　致癌性：
　　第十二部分：生态学资料 回目录
　　生态毒理毒性：
　　生物降解性：
　　非生物降解性：
　　生物富集或生物积累性：
　　其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。
　　第十三部分：废弃处置 回目录
　　废弃物性质：
　　废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。
　　废弃注意事项：
　　第十四部分：运输信息 回目录
　　危险货物编号： 81041
　　UN编号： 1809
　　包装标志：
　　包装类别： O52
　　包装方法： 闭口厚钢桶，采用2～3毫米厚的钢板焊接制成，桶身套有两道滚箍。螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，每桶净重不超过300 公斤；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全开口钢桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。
　　运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
　　第十五部分：法规信息 回目录
　　法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品；车间空气中三氯化磷卫生标准 (GB 11516-89)，规定了车间空气中该物质的最高容许浓度及检测方法。其它法规：三氯化磷生产安全技术规定 (HGA013-83)。

三氯化磷水解，用硫代硫酸钠滴定

做不平行主要还是水解这部分，称量要准确，最好用安瓿球，水解时水封，漏气也影响含量。

原文由 youlemei(youlemei) 发表:

做不平行主要还是水解这部分，称量要准确，最好用安瓿球，水解时水封，漏气也影响含量。

测定总磷不行吗？