主题：【分享】文献检索任务一一九（119.1-119.10）

119.2  正交试验法优选麻黄的提取工艺研究
吴晓云
( 杭州市第三人民医院药剂科, 浙江杭州  310009)
摘  要: 目的  筛选50%乙醇回流法提取麻黄中盐酸麻黄碱的最佳工艺。方法  采用正交试验法, 以提取次数、提取时间、溶媒用量为因素, HPLC 法测定盐酸麻黄碱并作为评价指标。采用Dikma Diamonsil C18 柱( 250 mm x 46mm, 5 um) ; 流动相: 0.2%磷酸水溶液 乙腈( 96 : 4) ; 检测波长: 205 nm; 体积流量: 1 mL/ min。结果 盐酸麻黄碱在0.488~ 3.416 ug 线性关系良好, 平均回收率为100.26%, RSD 为2.17%。提取次数对盐酸麻黄碱的提取率有显著性影响。结论 麻黄中盐酸麻黄碱的最佳提取工艺为50%乙醇回流提取2 次, 每次2 h, 7 倍量溶媒。
关键词: 麻黄; 盐酸麻黄碱; 提取工艺; 正交试验

注意：该文献莫有图谱

119.3    HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷
姚鑫宁,纪　菁,陈　静,郭兴杰
(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳　110016)
摘　要:目的　建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法。方法　采用HPLC 法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm ×416 mm ,5μm) ,流动相为甲醇2乙腈2011 %冰醋酸(3 ∶2 ∶95) ,检测波长230 nm ,体积流量110 mL/ min。结果　去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7150～9010μg/ mL ( r =01999 7) 和6100～7210μg/ mL ( r = 01999 9) 线性关系良好;平均加样回收率分别为9811 %、9910 % RSD 分别为112 %、111 %。结论　本法快速、简便、准确, 可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分。
关键词:白花蛇舌草注射液;去乙酰基车叶草苷酸;鸡屎藤次苷; HPLC

119.4  河北道地药材连翘的高效液相色谱指纹图谱研究
崔　洋,王　巧,张兰桐,孔德志,段坤峰
(河北医科大学药学院药物分析教研室,河北石家庄　050017)
摘　要:目的　建立河北道地药材连翘的HPLC2PDA 指纹图谱,得到对照图谱,与不同产地、不同采收部位连翘药材指纹图谱相比较,并测定了各批药材中连翘苷和芦丁的量,为科学评价与有效控制连翘药材质量提供方法。方法　色谱柱为Diamonsil TM C18柱(250 mm ×416 mm ,5μm) ,流动相为乙腈2011 %磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为235 nm ,体积流量018 mL/ min ,定量测定中连翘苷与芦丁的检测波长分别为210 和254 nm。结果建立了河北省连翘药材HPLC2PDA 指纹图谱共有模式,对不同产地、不同采收部位药材进行了相似度比较,并结合定量测定结果对各批药材进行评价。结论　本方法操作简便、快速、准确,为连翘药材的鉴别和全面质量控制提供了依据。另外,连翘叶和花中连翘苷和芦丁量非常高,对于叶和花能否替代果实或与果实合并用药有待于进一步研究。
关键词:连翘;指纹图谱;连翘苷;芦丁;高效液相色谱

119.5    高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B
张　雪,褚文静,刘伟娜,侯海妮,黄喜茹
(河北医科大学药学院分析化学教研室,河北石家庄　050017)
摘　要:目的　建立高效液相色谱2二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6 种水溶性成分。方法　采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm ×416 mm ,5μm) ;流动相为甲醇25 %冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量110 mL/ min ;进样体积20μL ;柱温30 ℃;检测波长286 nm。结果　在此色谱条件下6 种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 的线性范围分别为87168～438140 ng ( r = 01999 3) ,29168～148140 ng ( r = 01999 7) ,14103～70116 ng ( r = 11000 0) ,30140～152100 ng ( r = 01999 9) ,103170～518140 ng ( r = 01999 6) ,193120～966100 ng ( r = 01999 6) 。平均回收率丹参素为9812 %(RSD 为0127 %) ,原儿茶酸为9814 %(RSD 为112 %) ,原儿茶醛为9912 %(RSD 为113 %) ,阿魏酸为9819 %(RSD 为0196 %) ,迷迭香酸为9811 %(RSD 为0182 %) ,丹酚酸B 为9913 %(RSD 为0131 %) 。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。
关键词:冠心宁注射液;丹参素;原儿茶酸;原儿茶醛;阿魏酸;迷迭香酸;丹酚酸B ;高效液相色谱;二极管阵列检测

119.6  肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析
李可强 ，张广财。，宋宇宁 ，张振秋。
(1．辽宁省中药研究所，辽宁沈阳 110161；2．辽宁中医药大学药学院，辽宁大连 116600)
摘要：目的采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4．6 mm，5 m)；以乙腈(A)一0．1 磷酸水溶液(B)水溶液为流动相，采用梯度洗脱：0～10 min，A—B(10：90)；1O～25 min，A-B(1O：90)一A B(I5：85)：25～35 min，A—B(15：85)一A—B(20：80)一B保留15min；体积流量采用程序控制0～10 rain，0．5 mL／min；10～25 min，0．5一O．75 mI ／min；25～35 rain，0．7—0．8 mL／min；保留15 min；检测波长为290 nm；柱温：3O℃ 。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97．3 、95．6 ，RSD分别为2．2 、2．3 ；线性范围分别为0．O28～0．27 g(r=0．999 6)，0．030～0．29 g(r一0．999 5)。结论该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好，为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。
关键词：肿节风；黄酮；落新妇苷；柚皮苷；反相高效液相色谱

119.7    高效液相色谱法同时测定槲寄生中4种黄酮
王欣杨1 ,于治国1 ,高晓霞1 ,宋　爽1 ,李颖辉2 ,赵云丽1
(1 沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳　110016 ; 2 辽宁省医药实业有限公司,辽宁沈阳　110005)
摘　要:目的　建立同时测定槲寄生药材中高圣草素、槲皮素23 ,3′2 二甲醚、商陆素和藿香黄酮醇量的反相高效液相色谱法。方法　固定相为Diamonsil C18柱(250 mm ×4. 6 mm , 5 μm) ,流动相为甲醇20. 1 %磷酸溶液(40 ∶60)(A) 和乙腈(B) 梯度洗脱,体积流量为1. 0 mL/ min ,柱温为30 ℃,检测波长为280 nm。结果　在上述条件下测得高圣草素、槲皮素23 ,3′2 二甲醚、商陆素和藿香黄酮醇的质量浓度分别在0. 041 2～ 0. 824 、0. 007 6～ 0. 152 、0. 036 0～0. 720 、0. 003 20～0. 064 0 mg/ mL 时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率分别为97. 63 %(RSD为1. 6 %) ,96. 4 %(RSD 为1. 9 %) ,97. 5 %(RSD 为1. 7 %) ,98. 1 %(RSD 为2. 5 %) 。结论　该方法准确、灵敏,可作为槲寄生药材质量控制的一个有效方法。
关键词:槲寄生;高圣草素;槲皮素23 ,3′2 二甲醚;商陆素;藿香黄酮醇;高效液相色谱法

119.8    HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁
褚文静,张　雪,王　伟,侯海妮,黄喜茹
(河北医科大学药学院分析化学教研室,河北石家庄　050017)
摘　要:目的　建立HPLC 法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法　采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm ×416 mm ,5μm) ;柱温30 ℃;体积流量:110 mL/ min ;流动相:甲醇2015 %冰醋酸,梯度洗脱;自动进样:20μL ;检测波长:270 nm。结果　在此色谱条件下5 种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为01231 0～31465 0μg ( r = 11000 0) 、01037 8～01567 0μg ( r = 01999 9) 、01292 4～41386 0μg ( r = 01999 7) ,01045 2～01678 0μg ( r = 01999 8) 、01143 8～21157μg ( r = 01999 9) 。平均回收率绿原酸为9815 %(RSD 为111 %) ,咖啡酸为9814 %(RSD 为019 %) ,芍药苷为9713 %(RSD 为111 %) ,木犀草苷为9816 %(RSD 为110 %) ,芦丁为9919 %(RSD 为0128 %) 。结论　该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。
关键词:抗感胶囊;绿原酸;咖啡酸;芍药苷;木犀草苷;芦丁;高效液相色谱

119.9  手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱


郏征伟, 毛秀红, 陈钶, 王 柯, 季 申

( 上海市食品药品检验所, 上海 201203)



摘 要: 目的 以.环糊精为流动相添加剂, 拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷, 建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法, 同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用Dikma DiamonsilTM C18( 250 mm x 4. 6 mm, 5u m) 色谱柱; 流动相为乙腈2 mmo l/ L .环糊精溶液( 24 : 76) ; 柱温30C ; 体积流量1. 0 mL/ min; 检测波长205 nm; 理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于4 000。结果 .环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷, 满足了定量分析的要求, 其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0 181~ 18. 1 g ( r= 0. 999 98) 和0. 195~ 19. 5 g ( r= 0. 999 98) , 积雪草药材的平均加样回收率( n= 9) 分别为101. 2% 和101. 6%, 积雪草总苷的平均加样回收率( n= 9) 分别为100. 3% 和99. 3%, 11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好, 可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。

关键词: 积雪草药材; 积雪草总苷; 羟基积雪草苷; 积雪草苷

119.10 气相色谱法测定苯磺阿曲库铵原料中的残留溶剂
朱梅，刘津爱
(中国医药研究开发中心有限公司，北京102206)
[摘要] 目的：用毛细管柱气相色谱法建立苯磺阿曲库铵中残留溶剂(乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯)的测定方法。方法：采用DM．Wax(30 m x 0．53 mm，1．00um)毛细管柱(固定相为键合交联聚乙二醇)，以氮气为载气，FID检测器，采用程序升温，分流直接进样，外标法计算残留溶剂的含量。结果：在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(乙醚r=0．999 7，丙酮r=0．999 7，甲醇r=0．999 6，二氯甲烷r=0．999 6，乙腈r=0．999 1，甲苯，=0．999 7)，平均回收率范围为97．4％～99．7％，理论塔板数均>7 000，相邻的峰之间的分离度均>2，精密度、重复性RSD均<3％。结论：本方．法简单、结果准确、重现性好，可用于苯磺阿曲库铵中乙醚、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯6种残留溶剂的同时测定。
[关键词] 气相色谱法；苯磺阿曲库铵；毛细管柱；残留溶剂