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主题：【求助】【高分求解决方案】GC2014C填充柱气体进样的负峰

浏览0 回复56 电梯直达
雨木霖
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发表于：2012/10/12 17:06:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
岛津的GC-2014C，
DINJ进样口
兰州中科安泰的GDX-502填充柱，2M，3mm。
检测器是DFID
载气是N2。

分析项目是非甲烷总烃（用GDX-502柱分析甲烷）
使用气密进样针进样。
载气流速：30ml/min，无尾吹气，柱温：80度

症状：每次甲烷出峰之前都会有一个小小的倒峰。
不管是进样氮气中的甲烷标气，还是空气，或者废气样品。
都有
如图。




求解这是什么原因？
现在把这个谱图发给监测站，监测站的人说这样的峰这个谱图就报废了。

而我们不管怎么改流速柱温等条件都无法解决掉这个负峰。。
推荐答案：chengjingbao回复于2012/10/12
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。
补充答案：

尘回复于2012/10/16

我们单位是装了一个十通阀定量双填充柱做的这项目，没有这个问题，楼主可以的话改进一下，不过挺浪费的，只能做这么一个项目

皮皮鱼回复于2012/10/17

气密针进样啊。。。那就明白了。
这个反峰是针扎进去的时候，进样口泄压造成的基线波动。你的气密针或者色谱仪胶垫气密性不好，导致每次进样都有一个短暂的柱前压降低。
岛津的机器，胶垫的可能比较小，他们的胶垫挺好的。但还是换一个吧。
检查你的气密针，是否针头密封不好。
或者是否进样体积过大，导致载气大量进入针内造成一个压缩。如果是这样，只能大大降低柱前压才能好转。或者换一个细一点的针头，但这样的话进样就更困难了。

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wazcq
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2012/10/12 17:21:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是压力波动所致
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/10/12 17:30:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调试下氢、空比例看看先
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独钓寒江雪
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2012/10/12 17:30:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
可能是压力波动所致


0.063才是压力波动所致的
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chengjingbao
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2012/10/12 17:36:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。
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2012/10/12 17:41:22 Last edit by chengjingbao
雨木霖
mickeylin
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2012/10/12 17:43:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。


我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。
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chengjingbao
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2012/10/12 18:16:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。


我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。


那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。
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独钓寒江雪
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2012/10/12 18:18:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进针高纯氮气看看是否也这样啊？
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安平
byron1111
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2012/10/12 18:21:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气或者空气不太洁净也有可能。

    氢气空气气源再加净化器实验看看？
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雨木霖
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2012/10/12 19:52:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
氢气或者空气不太洁净也有可能。

    氢气空气气源再加净化器实验看看？


氢气或者空气不干净，只会导致毛刺增多，不可能跟这个负峰有关系。我们做别的实验，同一台仪器换成毛细柱进样就完全没问题（毛细柱用分流/不分流进样口）
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雨木霖
mickeylin
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2012/10/12 19:53:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
楼主进针高纯氮气看看是否也这样啊？

也有这个负峰
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